Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 416-417 Сенны листья.
СЕННЫ ЛИСТЬЯ
Sennae folia
SENNA LEAF
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Высушенные листья Cassia senna L. (syn.: C. acutifolia Delile) или Cassia angustifolia Vahl либо смесь листьев обоих видов. Содержат не менее 2,5 % гидроксиантраценгликозидов в пересчете на сеннозид В (С42Н38О20; М.м. 863) в сухом сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
А. Внешние признаки (#2.8.3). Листья C. senna от серовато-зеленого до коричневато-зеленого цвета, с тонкой хрупкой листовой пластинкой ланцетоовальной формы, асимметричные в основании, длиной обычно от 15 мм до 40 мм и шириной от 5 мм до 15 мм, с наибольшей шириной немного ниже середины; пластинка слегка волнистая с обеих сторон, покрыта мелкими трихомами. Перистое жилкование хорошо заметно на нижней стороне листа боковыми жилками, отходящими от центральной под углом около 60° и сходящимися около края листа.
Устьичный коэффициент (2.8.3): 10—12,5—15.
Листья C. angustifolia от желтовато-зеленого до коричневато-зеленого цвета, вытянутой ланцетовидной формы, немного асимметричные в основании, длиной обычно от 20 мм до 50 мм и шириной от 7 мм до 20 мм (в середине). Обе поверхности гладкие с очень малым количеством коротких волосков и часто с поперечными или косыми линиями.
Устьичный коэффициент (2.8.3): 14—17,5—20.
B. Микроскопия (#2.8.3). Исследуют измельченное сырье (355). Цвет от светло-зеленого до зеленовато-желтого. Видны: эпидермис с многоугольными клетками; устьица парацитного типа, одноклеточные конические бородавчатые волоски, изолированные или присоединенные к фрагментам эпидермиса; сосудистые пучки сопровождаются друзами и призматическими кристаллами оксалата кальция; кристаллические друзы изолированы или находятся в фрагментах паренхимы.
C. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 0,5 г измельченного сырья (180) прибавляют 5 мл смеси из равных объемов 96 % спирта Р и воды Р и нагревают до кипения. Центрифугируют и собирают надосадочную жидкость.
Раствор сравнения. 10 мг ФСО экстракта сенны растворяют в 1 мл смеси из равных объемов 96 % спирта Р и воды Р (раствор может содержать осадок).
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р.
Подвижная фаза: кислота уксусная ледяная Р — вода Р — этилацетат Р — пропанол Р (1:30:40:40, об/об/об/об).
Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос длиной 20 мм и шириной 2 мм.
Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: пластинку опрыскивают 20 % (об/об) раствором кислоты азотной Р и нагревают при температуре 120°С в течение 10 мин. Охлаждают и опрыскивают раствором 50 г/л калия гидроксида Р в спирте (50 %, об/об) Р до проявления зон.
Результаты: на хроматограмме раствора сравнения обнаруживаются зоны, соответствующие по расположению, цвету и величине зонам сеннозидов В, A, D и C (в порядке увеличения значения Rf) на хроматограмме раствора сравнения. Между зонами, соответствующими сеннозидам D и С, может обнаруживаться зона красного цвета (реин-8-глюкозид).
D. 25 мг измельченного сырья (180) помещают в коническую колбу, прибавляют 50 мл воды Р и 2 мл кислоты хлористоводородной Р и нагревают в водяной бане в течение 15 мин. Охлаждают и встряхивают с 40 мл эфира Р. Эфирный слой отделяют, высушивают натрия сульфатом безводным Р. 5 мл полученного раствора выпаривают досуха и к охлажденному остатку прибавляют 5 мл раствора аммиака разведенного Р1. Проявляется желтое или оранжевое окрашивание. Нагревают на водяной бане в течение 2 мин. Появляется красновато-фиолетовое окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: не более 4 %. Сумма органических и минеральных примесей: не более 1 %.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 12,0 %. 1,000 г измельченного сырья (355) сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 2 ч.
Общая зола (2.4.16). Не более 12,0 %.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 2,5 %.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Испытание проводят с защитой от яркого света.
0,150 г измельченного сырья (180) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 30,0 мл воды Р и перемешивают. Взвешивают и нагревают с обратным холодильником в водяной бане в течение 15 мин. Охлаждают и доводят до первоначальной массы водой Р. Центрифугируют. 20,0 мл надосадочной жидкости помещают в делительную воронку вместимостью 150 мл, прибавляют 0,1 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и трижды встряхивают с хлороформом Р порциями по 15 мл. Хлороформный слой отбрасывают. К водному слою прибавляют 0,10 г натрия гидрокарбоната Р и встряхивают в течение 3 мин. Центрифугируют. 10,0 мл надосадочной жидкости помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл. Прибавляют 20 мл раствора железа (III) хлорида Р1 и перемешивают. Нагревают с обратным холодильником в водяной бане в течение 20 мин. Уровень воды в бане должен быть выше уровня раствора в колбе. Прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной Р и нагревают еще в течение 20 мин, интенсивно встряхивая до растворения осадка. Охлаждают, переливают смесь в делительную воронку и встряхивают с тремя объемами, каждый раз по 25 мл, эфира Р, предварительно использованного для ополаскивания колбы. Объединенные эфирные экстракты отмывают двумя объемами воды Р порциями по 15 мл. Переносят эфирный слой в мерную колбу и доводят эфиром Р до объема 100,0 мл. 10,0 мл полученного раствора осторожно выпаривают досуха. Остаток растворяют в 10,0 мл раствора 5 г/л магния ацетата Р в метаноле Р.
Измеряют оптическую плотность (2.2.25) полученного раствора при 515 нм, используя метанол Р в качестве компенсационного раствора.
Содержание суммы гидроксиантраценгликозидов в пересчете на сеннозид В в процентах рассчитывают по формуле:
где:
240 — удельный показатель поглощения сеннозида В;
А — оптическая плотность раствора;
m — масса навески испытуемого сырья, г.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.