Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея СССР издание 11 часть 2 1990 год (ГФ 11 ч2) Стр. 262-264. Листья вахты трёхлистной.
19. FOLIA MENYANTHIDIS TRIFOLIATAE
ЛИСТЬЯ ВАХТЫ ТРЕХЛИСТНОЙ
Собранные после цветения и высушенные листья дикорастущего многолетнего травянистого растения вахты трехлистной (трифоли, трилистника водяного) — Menyanthes trifoliata L., сем. вахтовых — Menyanthaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные, тонкие, голые тройчатые листья с остатком черешка длиной до 3 см. Отдельные листочки эллиптические или продолговато-обратнояйцевидные, цельнокрайние или со слегка неровным краем, длиной 4-10 см, шириной 2,5-7 см.
Цвет зеленый. Запах слабый. Вкус очень горький.
Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый. Запах слабый. Вкус очень горький.
Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны многоугольные с прямыми стенками клетки верхнего эпидермиса; клетки нижнего эпидермиса со слабоизвилистыми стенками. На обеих сторонах листа, преимущественно на нижней, имеются погруженные устьица, окруженные 4-7 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). Вокруг устьиц заметна лучистая складчатость кутикулы. С нижней стороны листа под эпидермисом видна аэренхима с большими воздухоносными полостями.
Качественные реакции. На полоске хроматографической бумаги марки «Ленинградская средняя С» шириной 9 см и длиной 35 см, на линии старта, отстоящей на расстоянии 5 см от нижнего конца, на расстоянии 3 см от края хроматограммы и друг от друга, отмечают 2 точки. В первую точку с помощью микропипетки или калиброванного капилляра наносят 0,01 мл извлечения, полученного согласно методике, описанной в разделе «Количественное определение». В другую точку наносят 0,01 мл 0,1 % раствора ГСО рутина в 95 % спирте. Диаметр капель не должен превышать 7 мм. Хроматограмму помещают в камеру с 15 % уксусной кислотой так, чтобы линия старта не смачивалась, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт растворителя пройдет 30 см, хроматограмму вынимают из камеры и сушат на воздухе в течение 40 мин. Затем хроматограмму опрыскивают 2 % спиртовым раствором алюминия хлорида и помещают в сушильный шкаф на 2-3 мин при температуре 100-105 °С. На уровне пятна-свидетеля должны появиться два пятна зеленовато-желтого цвета (флавонолы).
Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы флавонолов в пересчете на рутин не менее 1 %; влажность не более 14 %; золы общей не более 10 %; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 2 %; пожелтевших, побуревших и почерневших листьев не более 5 %; листьев с черешками длиннее 3 см не более 8 %; отдельных черешков не более 3 %; органической примеси не более 1 %; минеральной примеси не более 0,5 %.
Измельченное сырье. Суммы флавонолов в пересчете на рутин не менее 1 %; влажность не более 14 %; золы общей не более 10 %; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 2 %; пожелтевших, побуревших и почерневших кусочков листьев не более 5 %; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 5 %; органической примеси не более 1 %; минеральной примеси не более 0,5%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в пакет из фильтровальной бумаги и обрабатывают хлороформом в аппарате Сокслета в течение 14 ч до обесцвечивания (20 сливов). Пакет высушивают на воздухе до исчезновения запаха хлороформа. Навеску количественно переносят в коническую колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл 70 % спирта и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Извлечение отфильтровывают к колбу вместимостью 50 мл, избегая попадания частиц сырья на фильтр. Экстракцию повторяют дважды порциями по 10 мл спирта. Полученные извлечения объединяют, упаривают на водяной бане при температуре 70 °С под вакуумом до объема 6—7 мл, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, доводят объем раствора 95 % спиртом до метки и перемешивают (раствор А).
В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл 0,5 % раствора стрептоцида в 10 % растворе серной кислоты, прибавляют 2 мл 0,2 % раствора натрия нитрита, взбалтывают 2 мин, прибавляют 1 мл раствора А и 1 мл 10 % раствора натра едкого, взбалтывают 1 мин и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора Б на фотоэлекгроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны около 432 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор А, разбавленный 95 % спиртом в 25 раз (без добавления реактивов).
По калибровочному графику находят концентрацию рутина в миллиграммах в 1 мл.
Содержание суммы флавонолов в пересчете на рутин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
где С — содержание рутина в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в миллиграммах; m — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Построение калибровочного графика. Около 0,1 г (точная навеска) ГСО рутина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в 70 % спирте и доводят объем раствора 70 % спиртом до метки. Из исходного раствора готовят ряд разведений с концентрацией рутина от 0,2 до 0,8 мг в 1 мл. Далее поступают согласно методике, приведенной выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию рутина в миллиграммах в 1 мл, на оси ординат — оптическую плотность раствора.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 20 кг нетто или в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное — в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 20 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4.
Срок годности 2 года.
Горечь (средство для возбуждения аппетита и желчегонное).