Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея СССР издание 11 часть 2 1990 год (ГФ 11 ч2) Стр. 269-272 Листья сенны.
23. FOLIA SENNAE
ЛИСТЬЯ СЕННЫ
FOLIA CASSIAE
Собранные в фазу цветения и плодоношения, высушенные и обмолоченные листья культивируемого кустарника кассии остролистной — Cassia acutifolia Del., сем. бобовых — Fabaceae.
Внешние признаки.
Цельное сырье. Отдельные листочки и черешки сложного парноперистого листа, цельные или частично измельченные, кусочки тонких травянистых стеблей, бутоны, цветки и незрелые плоды. Листочки удлиненно-ланцетовидные или ланцетоовальные, заостренные к верхушке, наиболее широкие в средней части, у основания неравнобокие, тонкие, ломкие, цельнокрайние с очень коротким черешочком. Вторичные жилки, ясно заметные с обеих сторон, отходят под острым углом от главной жилки и соединяются между собой дугами, идущими параллельно краю листочка. Длина листочка 1—3 см, ширина 0,4—1,2 см. Плод боб, плоский, кожистый, слабоизогнутый, 3— 5 см длины, 1,5—2 см ширины.
Цвет листочков с обеих сторон серовато-зеленый или с верхней стороны желтовато-зеленый, матовый; плодов — зеленовато-коричневый с темными очертаниями семенных камер; бутонов и цветков — желтый. Запах слабый. Вкус слегка горьковатый, с ощущением слизистости.
Измельченное сырье. Кусочки сырья различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато-зеленый. Вкус слегка горьковатый с ощущением слизистости.
Микроскопия.
При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с многоугольными прямыми стенками. Клетки, находящиеся у основания волоска, располагаясь радиально, образуют угловатую шести-десятилучевую розетку. Волоски короткие, простые, часто согнутые, одноклеточные, с толстыми стенками и грубобородавчатой поверхностью. Волоски часто опадают и в центре розетки виден округлый валик. Устьица окружены 2—3, реже 4 клетками эпидермиса (аномоцитный тип), расположены с обеих сторон листа. В мезофилле имеется много друз оксалата кальция. Главные и более крупные боковые жилки листа окружены кристаллоносной обкладкой.
Качественные реакции.
Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел «Количественное определение») кипятят в течение нескольких минут с 10 мл 10 % спиртового раствора натра едкого и фильтруют. По охлаждении фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции и взбалтывают с 10 мл эфира; при этом эфирный слой окрашивается в зеленовато-желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с равным объемом раствора аммиака; последний окрашивается в вишнево-красный цвет (оксиантрахиноны).
Числовые показатели.
Цельное сырье. Суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту не менее 1,35 %; влажность не более 12 %; золы общей не более 12 %; кусочков стеблей толще 2 мм не более 3 %; листочков и плодов не менее 60 %, в том числе побуревших, почерневших листочков не более 3 %; органической примеси не более 3 %; минеральной примеси не более 1 %.
Измельченное сырье. Суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту не менее 1,35 %; влажность не более 12 %; золы общей не более 12 %; кусочков стеблей толще 2 мм не более 3 %; листочков и плодов не менее 60 %, в том числе побуревших, почерневших листочков не более 3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10 %; органической примеси не более 3 %; минеральной примеси не более 1 %.
Количественное определение.
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 0,4 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 100 мл воды, перемешивают 10 мин и нагревают с обратным холодильником в кипящей водяной бане (уровень жидкости в колбе должен находиться на уровне поверхности воды) в течение 20 мин при периодическом перемешивании; после охлаждения под струей воды дают отстояться 10 мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.
25 мл фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и дважды извлекают эфиром (порциями 40 и 20 мл). Объединенные эфирные извлечения дважды промывают водой по 10 мл. Воду отделяют и присоединяют к фильтрату. Эфирные извлечения отбрасывают. Объединенные водные извлечения нагревают на водяной бане до исчезновения запаха эфира, затем переносят в колбу, снабженную обратным холодильником, прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната, 10 мл 10 % раствора хлорида окисного железа (плотность 1,07—1,08) и нагревают в кипящей водяной бане при периодическом перемешивании в течение 20 мин; затем прибавляют 5 мл 50 % раствора серной кислоты и продолжают нагревать еще 30 мин.
После охлаждения раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 мл, колбу ополаскивают 20 мл воды, затем 75 мл эфира; промывную воду и эфир присоединяют к основному раствору в делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения эфирный слой переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл, оставляя темные хлопья в водном слое; из водного раствора дважды повторяют извлечение эфиром (порциями 30 и 20 мл). Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР 100), затем дважды промывают водой по 30 мл; к эфирному извлечению прибавляют 100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного слоя оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20 мл воды и 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, воронку охлаждают под струей воды, взбалтывают в течение 2 мин и после разделения слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное извлечение еще раз взбалтывают с 50 мл щелочно-аммиачного раствора в течение 2 мин и после отстаивания водный слой сливают в ту же мерную колбу. Объединенные щелочно-аммиачные извлечения доводят до метки щелочно-аммиачным раствором и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно-аммиачный раствор.
Концентрацию производных антрацена в растворе, выраженную в хризофановой кислоте, определяют по калибровочному графику, построенному по растворам кобальта хлорида.
Содержание суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
где С — концентрация производных антрацена, найденная по калибровочному графику, в миллиграммах на 1 л; m — масса сырья в граммах; W — потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят по растворам кобальта хлорида, исходя из того, что 1 % раствор кобальта хлорида по оптической плотности соответствует 4,3 мг хризофановой кислоты в 1 л щелочно-аммиачного раствора. Приготовляют точно 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5 и 4% растворы кобальта хлорида, которые имеют поглощения, соответствующие концентрациям хризофановой кислоты 4,3; 6,45; 8,6; 10,75; 12,9; 15,05 и 17,2 мл в 1 л. Измеряют оптическую плотность этих растворов на спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. По оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — концентрацию производных антрацена в миллиграммах на 1 л.
Упаковка.
Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 40 кг нетто и в мешки тканевые или льно-джуто-кенафные не более 15 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4.
Срок годности 3 года.
Слабительное средство.