Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
01/2008:1605 исправлено 6.0
Вахты трёхлистной лист
Menyanthidis trifoliatae folium
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Высушенные, целые или измельчённые листья Menyanthes trifoliata L.
ПРИЗНАКИ
Очень горький, долго сохраняющийся вкус.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. Листья длинночерешковые, тройчатые, с длинными влагалищами от основания, черешок до 5 мм в диаметре и сильно исчерчен продольно. Листовая пластина разделена на равные листки, сидячие, обратнояйцевидные длиной до 10 см и шириной до 5 см с цельным, иногда извилистым краем с коричневатыми или красноватыми гидратодами и лопатчатым основанием; она голая, тёмно-зелёная с верхней стороны и бледно-зелёная с нижней стороны с широкой, беловатой, тонко борозчатой выпуклой средней жилкой.
B. Растереть в порошок (355) (2.9.12). Порошок желтовато-зелёного цвета. Изучить под микроскопом используя раствор хлоралгидрата Р . В порошке видны фрагменты верхнего эпидермиса с многоугольными клетками и тонкими извилистыми стенками; аномоцитные устьица (2.8.3) на обеих сторонах с радиально исчерченными побочными (сопровождающими) клетками; эпидермальные клетки жилок с ровными и бугорчатыми стенками; фрагменты мезофилла паренхима с большими межклеточными расстояниями (аэренхима); беспорядочные клетки с редкими склереидами; фрагменты спиральных или кольчатых сосудов.
C. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 1,0 г измельчённого сырья (355) (2.9.12) добавить 10 мл метанола Р. Нагреть при перемешивании на водяной бане до 60 °C. Дать остыть и отфильтровать. Выпарить досуха при пониженном давлении на водяной бане при 60 °C. Растворить остаток в 2,0 мл метанола Р.
Раствор сравнения. Растворить 5 мг логанина Р в 15 мл метанола Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.
Подвижная фаза: вода Р — метанол Р — этилацетат Р (8:15:77, об/об/об).
Объём пробы: 30 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: свыше 15 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: обрызгать ванилиновым реагентом Р. Нагреть в сушильном шкафу при 100-105 °C в течение 10 минут. Рассмотреть при дневном свете.
Результаты: смотри ниже последовательность пятен на хроматограммах раствора сравнения и испытуемого раствора. Помимо этого на хроматограмме испытуемого раствора присутствуют и другие пятна.
| Верх пластинки | |
|
Логанин: серовато-фиолетовое пятно |
Фиолетовое пятно Интенсивное голубое пятно От фиолетового до серовато-фиолетового цвета пятно От серого до серовато-голубого цвета пятно Коричневатое пятно
|
| Раствор сравнения | Испытуемый раствор |
ИСПЫТАНИЯ
Потеря при высушивании (2.2.32): максимум 10%, определять на 1,000 г измельчённого сырья (355) (2.9.12) высушиванием в сушильном шкафу при 105 °C 2 часа.
Общая зола (2.4.16): максимум 10%.
Показатель горечи (2.2.15): минимум 3000.
01/2008:1605
corrected 6.0
BOGBEAN LEAF
Menyanthidis trifoliatae folium
DEFINITION
Dried, entire or fragmented leaf of Menyanthes trifoliata L.
CHARACTERS
Very bitter and persistant taste.
IDENTIFICATION
A. The leaf is long-petiolated, trifoliate, with long sheaths from the base; the petiole is up to 5 mm in diameter and strongly striated longitudinally. The lamina is divided into equal leaflets, sessile, obovate up to 10 cm long and up to 5 cm wide, with an entire, occasionally sinuous margin with brownish or reddish hydathodes and a spathulate base; it is glabrous, dark green on the upper surface and paler green on the lower surface, with a wide, whitish, finely striated prominent midrib.
B. Reduce to a powder (355) (2.9.12). The powder is yellowish-green. Examine under a microscope using chloral hydrate solution R. The powder shows fragments of upper epidermis with polyhedral cells and thin wavy walls; fragments of lower epidermis with sinuous walls; anomocytic stomata (2.8.3), on both surfaces, with the subsidiary cells showing radiating striations; epidermal cells from the veins straight walled and papillose; fragments of mesophyll parenchyma with large intercellular spaces (aerenchyma); irregular cells with rare sclereids; fragments of spiral or annular vessels.
C. Thin-layer chromatography (2.2.27).
Test solution. To 1.0 g of the powdered drug (355) (2.9.12) add 10 mL of methanol R. Heat, with stirring, in a water-bath at 60 °C for 5 min. Allow to cool and filter. Evaporate to dryness under reduced pressure in a water-bath at 60 °C. Dissolve the residue in 2.0 mL of methanol R.
Reference solution. Dissolve 5 mg of loganin R in 15 mL of methanol R.
Plate: TLC silica gel plate R.
Mobile phase: water R, methanol R, ethyl acetate R (8:15:77 V/V/V).
Application: 30 μL, as bands.
Development: over a path of 15 cm.
Drying: in air.
Detection: spray with vanillin reagent R. Heat in an oven at 100-105 °C for 10 min. Examine in daylight.
Results: see below the sequence of the zones present in the chromatograms obtained with the reference and test solutions. Furthermore, other zones are present in the chromatogram obtained with the test solution.
| Top of the plate | |
|
|
A violet zone An intense blue zone A violet to greyish-violet zone A grey to greyish-blue zone A brownish zone |
| Reference solution | Test solution |
TESTS
Loss on drying (2.2.32): maximum 10.0 per cent, determined on 1.000 g of the powdered drug (355) (2.9.12) by drying in an oven at 105 °C for 2 h.
Total ash (2.4.16): maximum 10.0 per cent.
Bitterness value (2.8.15): minimum 3000.