Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
07/2010:1856
ЛИСТЬЯ АЛТЕЯ
Althaeae folium
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Целые или резаные высушенные листья Althaea officinalis L.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. Листья имеют длинный черешок и длину около 7-10 см; листовая платина сердцевидная или овальная с 3-5 неглубокими лопастями и городчатым или зубчатым краем; жилкование пальчатое. Черешки и обе стороны платины серовато-зелёные и густо опушённые. Редко могут присутствовать фрагменты соцветий и незрелых плодов.
B. Растереть в порошок (355) (2.9.12). Порошок серовато-зелёный. Изучить под микроскопом, используя раствор хлоралгидрата Р. Порошок демонстрируем следующие диагностические признаки: множество длинных, жёстких кроющих трихом с тонкими стенками, заострённые на верхушке, угловатые и ямчатые у основания, где они иногда ещё объединены в звёзчатые структуры до 8 компонентов; немного железистых трихом с одноклеточными ножками и шаровидными многоклеточными головками; фрагменты листового эпидермиса с аномоцитными или парацитными устьицами (2.8.3); скопление кристаллов оксалата кальция, отдельно или в паренхиме мезофилла; фрагменты жилок с мелкими, спиральными или кольчатыми сосудами; сферические зёрна пыльцы с грубошиповатой экзиной, около 150 нм в диаметре. Изучить под мискроскопом, используя рутениевого красного раствор Р. Порошок демонстрирует группы паренхимы, содержащие слизь в виде оранжево-красных пятен.
C. Тонкослойная хрометография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 1 г измельчённого сырья (355) (2.9.12) добавить 10 мл метанола Р. Нагреть на водяной бане с обратным холодильником в течение 5 минут. Охладить и отфильтровать. Перегонять фильтрат под вакуумом, пока общий объём не уменьшится до примерно 2 мл.
Раствор сравнения. Расторить 2,5 мг хлорогеновой кислоты Р и 2,5 мг кверцетина Р в 10 мл метанола Р.
Пластинка: силикагельная пластинка для ТСХ Р.
Подвижная фаза: безводная муравьиная кислота Р, ледяная уксусная кислота Р, вода Р, этилацетат Р (11:11:27:100 об/об/об/об).
Объём пробы: 10 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от старта.
Высушивание: при 100-105 °C.
Проявление: обрызгать пластину раствором 10 г/л дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира Р в метаноле Р, затем раствором 50 г/л макрогола Р в метаноле Р. Дать высохнуть на воздухе в течение 30 минут. Изучить в ультрафиолетом свете при длине волны 365 нм.
Результаты: смотри ниже последовательность пятен на хроматограммах испытуемого раствора и раствора сравнения. Кроме того, другие флуоресцентые пятна могут присутствовать на хроматограмме испытуемого раствора.
|
|
|
|
Кверцетин: оранжевое пятно
_______
_______
Хлорогеновая кислота: голубое флуоресцентное пятно |
Голубое флуоресцентное пятно
Жёлтое флуоресцентное пятно
_______
Оранжевое флуоресцентное пятно
Оранжевое флуоресцентное пятно
_______
Голубое флуоресцентное пятно
Оранжевое флуоресцентное пятно
Интенсивное жёлтое флуоресцентное пятно |
|
|
|
Рисунок 1856.-1. – Иллюстрация порошка листьев алтея (смотри идентификацию B)
A. Нижний эпидермис с аномоцитным устьицем (Aa), железистыми трихомами (Ab) основаниями покрывающих трихом (Ac)
B. Покрывающие трихомы, образующие звёзчатую структуру
C. Верхушка покрывающей трихомы
D. Верхний эпидермис листа с парацитным устьицем (Da) и палисадная паренхима (Db)
E. Покрвающие трихомы в поперечном сечении
F. Железистые трихомы
G. Кольчатые (Ga) или спиральные (Gb) сосуды и клетки содержащие скопления кристаллов оксалата кальция (Gc)
H. Скопление кристаллов оксалата кальция
J. Зёрна пыльцы K. Поперечное сечение листа демонстрирует основания кроющих трихом (Ka) и скопления кристаллов оксалата кальция (Kb)
ИСПЫТАНИЯ
Посторонние вещества (2.8.2): максимум 4% листьев, заражённых Puccinia malvacearum, проявляющейся в красных точках, и максимум 2% других посторонних веществ.
Потеря при высушивании (2.2.32): максимум 10,0%, определяется на 1,000 г измельчённого сырья (355) (2.9.12) высушиванием в сушильном шкафу при 105 °C в течение 2 часов.
Общая зола (2.4.16): максимум 18,0%.
Зола, нерастворимая в хлороводородной кислоте (2.8.1): максимум 2,0%.
Степень набухания (2.8.4): минимум 12, определяется на 0,2 г измельчённого сырья (355) (2.9.12).
07/2010:1856
MARSHMALLOW LEAF
Althaeae folium
DEFINITION
Whole or cut, dried leaf of Althaea officinalis L.
IDENTIFICATION
A. The leaves have long petioles and are about 7-10 cm long; the lamina is cordate or ovate with 3-5 shallow lobes and crenate or dentate margins; the venation is palmate. The petioles and both surfaces of the lamina are greyish-green and densely pubescent. Rarely, fragments of the inflorescence or immature fruits may be present.
B. Reduce to a powder (355) (2.9.12). The powder is greyish-green. Examine under a microscope using chloral hydrate solution R. The powder shows the following diagnostic characters: numerous long, rigid, unicellular covering trichomes with thick walls, pointed at the apex, angular and pitted at the base where they are sometimes still united to form stellate structures with up to 8 components; few secretory trichomes with unicellular stalks and globular, multicellular heads; fragments of the leaf epidermis with anomocytic or paracytic stomata (2.8.3); cluster crystals of calcium oxalate, isolated or in the parenchyma of the mesophyll; fragments of veins with small, spiral or annular vessels; spherical pollen grains, with a roughly spiny exine, about 150 pm in diameter. Examine under a microscope using ruthenium red solution R. The powder shows groups of parenchyma containing mucilage which stains orange-red.
C. Thin-layer chromatography (2.2.27).
Test solution. To 1 g of the powdered drug (355) (2.9.12)add 10 mL of methanol R. Heat in a water-bath under a reflux condenser for 5 min. Cool and filter. Distil the filtrate under reduced pressure until the total volume is about 2 mL.
Reference solution. Dissolve 2.5 mg of chlorogenic acid R and 2.5 mg of quercitrin R in 10 mL of methanol R.
Plate: TLC silica gel plate R.
Mobile phase: anhydrous formic acid R, glacial acetic acid R, water R, ethyl acetate R (11:11:27:100 V/V/V/V).
Application: 10 μL as bands.
Development: over a path of 15 cm.
Drying: at 100-105 °C.
Detection: spray with a 10 g/L solution of diphenylboric acid aminoethyl ester R in methanol R, then with a 50 g/L solution of macrogol 400 R in methanol R. Allow to dry in air for 30 min. Examine in ultraviolet light at 365 nm.
Results: see below the sequence of the zones present in the chromatograms obtained with the reference solution and the test solution. Furthermore, other fluorescent zones may be by present in the chromatogram obtained with the test solution.
|
Top of the plate |
|
|
|
_______
|
|
Reference solution
|
Test solution |
Figure 1856.-1. - Illustration of powdered herbal drug of marshmallow leaf(see Identification B)
A. Lower epidermis with anomocytic stomata (Aa), secretory trichome (Ab) and bases of covering trichomes (Ac)
B. Covering trichomes forming a stellate structure
C. End of covering trichome
D. Upper epidermis of the leaf with paracytic stoma (Da) and palisade parenchyma (Db)
E. Covering trichomes, in transverse section
F. Secretory trichome
G. Annular (Ga) or spiral (Gb) vessels and cells containing cluster crystals of calcium oxalate (Gc)
H. Cluster crystals of calcium oxalate
J. Pollen grain K. Transverse section of the leaf showing bases of covering trichomes (Ka) and cluster crystals of calcium oxalate (Kb)
TESTS
Foreign matter (2.8.2): maximum 4 per cent of leaves infected Puccinia malvacearum, showing red spots and maximum 2 per cent of other foreign matter.
Loss on drying (2.2.32): maximum 10.0 per cent, determined on 1.000 g of the powdered drug (355) (2.9.12) by drying in an oven at 105 °C for 2 h.
Total ash (2.4.16): maximum 18.0 per cent.
Ash insoluble in hydrochloric acid (2.8.1): maximum 2.0 per cent.
Swelling index (2.8.4): minimum 12, determined on 0.2 g of the powdered drug (355) (2.9.12).