ТОЛОКНЯНКИ ЛИСТЬЯ
Uvae ursi folia
BEARBERRY LEAF

ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранные весной до и в начале цветения или осенью с начала созревания плодов до появления снежного покрова, высушенные листья вечнозеленого кустарничка Arctostaphylos uva-ursi (L.) Spreng. Содержат не менее 6,0 % арбутина (С12Н16О7; М.м. 272,3) в пересчете на сухое сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
А. Внешние признаки (#2.8.3).
Листья мелкие, с верхней стороны блестящие, темно-зеленые, с нижней стороны светлее, матовые, длиной от 7 мм до 30 мм и шириной от 5 мм до 12 мм. Листовая пластинка обратнояйцевидной или удлиненно-овальной формы, с гладким, слегка завернутым к нижней стороне краем, с очень коротким черешком, на верхушке закругленная, иногда с небольшой выемкой, плотная, кожистая. Жилкование перистое, с хорошо заметным с обеих сторон листовой пластинки сетчатым рисунком. Листья с верхней стороны с ясно заметными вдавленными жилками, шероховатые на ощупь. Запах отсутствует.


(ЕФ): В. Микроскопия (#2.8.3).
Исследуют измельченное сырье (355). От зеленого до зеленовато-серого или желтовато-зеленого цвета. Видны: фрагменты эпидермиса, состоящего из полигональных клеток, покрытых толстой гладкой кутикулой, с прямыми и довольно толстыми, иногда выемчатыми стенками; устьица крупные, округлые, аномоцитного типа, окруженные 5—11 клетками эпидермиса; редкие основания волосков расположены только на нижнем эпидермисе; фрагменты палисадной паренхимы с тремя или четырьмя рядами клеток неравной длины и губчатая паренхима; группы одревесневших волокон с обкладками клеток, содержащих кристаллы оксалата кальция в виде призм, их сростков и друз; редкие конические одноклеточные покровные волоски.

(ЕФ) С. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 0,5 г измельченного сырья (355) прибавляют 5 мл смеси из равных объемов метанола Р и воды Р, нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин. Горячее извлечение фильтруют. Фильтр промывают смесью из равных объемов метанола Р и воды Р и доводят до объема 5 мл этим же растворителем.
Раствор сравнения. 25 мг арбутина Р, 25 мг галловой кислоты Р и 25 мг гидрохинона Р растворяют в метаноле Р и доводят до объема 10,0 мл этим же растворителем.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля G Р.
Подвижная фаза: кислота муравьиная безводная Р — вода Р — этилацетат Р (6:6:88, об/об/об).
Наносимый объем пробы: 10 мкл раствора сравнения и 20 мкл испытуемого раствора в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.
Высушивание: при температуре от 105°С до 110°С до исчезновения запаха растворителей.
Проявление: пластинку опрыскивают раствором 10 г/л дихлорхинонхлоримида Р в метаноле Р. Затем опрыскивают раствором 20 г/л натрия карбоната безводного Р. Просматривают при дневном свете.
Результат: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться и другие зоны: две или три зоны синего цвета и несколько зон коричневого или коричневато-серого цвета.

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: другие части растения (веточки, плоды) — не более 4 %; побуревшие и потемневшие с обеих сторон листья — не более 3 %. Органические примеси: не более 0,5 %. Минеральные примеси: не более 0,5 %.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 12,0 %. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.
Общая зола (2.4.16). Не более 4,0 %.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 2,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
0,500 г измельченного сырья (710) помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды Р и нагревают с обратным холодильником, поддерживая слабое кипение, в течение 30 мин. Горячее извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл через бумажный фильтр, избегая попадания частиц сырья на фильтр. В колбу с сырьем повторно прибавляют 25 мл воды Р и кипятят в течение 20 мин. Горячее извлечение вместе с сырьем переносят на тот же фильтр и остаток на фильтре дважды промывают горячей водой Р порциями по 10 мл. К фильтрату прибавляют 3 мл раствора свинца (II) ацетата основного Р, перемешивают, охлаждают и доводят водой Р до объема 100,0 мл. Колбу помещают в водяную баню и выдерживают до полной коагуляции осадка. Горячую жидкость полностью отфильтровывают в колбу через бумажный фильтр, прикрывая воронку часовым стеклом. Охлаждают, к фильтрату прибавляют 1 мл кислоты серной Р, колбу взвешивают с точностью до 0,01 г и кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 ч, поддерживая равномерное и слабое кипение. Охлаждают до комнатной температуры, взвешивают, доводят массу колбы до первоначальной водой Р и полностью отфильтровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 мл. К фильтрату прибавляют 0,1 г порошка цинка Р и встряхивают в течение 5 мин. Жидкость нейтрализуют натрия гидрокарбонатом Р (около 1—2 г) по красной лакмусовой бумаге Р, прибавляют еще 2 г натрия гидрокарбоната Р и после его растворения фильтруют через бумажный фильтр.
50,0 мл фильтрата переносят в плоскодонную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды Р и немедленно титруют из микро- или полумикробюретки 0,1 М раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин, используя в качестве индикатора раствор крахмала, свободный от йодидов, Р.
1 мл 0,1 М раствора йода соответствует 0,01361 г арбутина.

ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.