Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 366-367 Лапчатки корневища

ЛАПЧАТКИ КОРНЕВИЩА
Tormentillae rhisomata
TORMENTIL
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранные в период цветения, цельные или измельченные, очищенные от корней, остатков листьев и стеблей, отмытые от земли и высушенные корневища многолетнего травянистого растения Potentilla erecta (L.) Raeusch. (syn.: P tormentilla Stokes). Одержат не менее 7 % дубильных веществ в пересчете на пирогаллол (С₆Н₆О₃; М.м. 126,1) в сухом сырье или не менее 20 % дубильных веществ в пересчете на танин в сухом сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
A. Внешние признаки (#2.8.3). Корневища длиной до 10 см и толщиной от 1 см до 2 см, прямые или изогнутые, часто неопределенной формы, твердые, тяжелые, с многочисленными ямчатыми следами от придаточных корней. Цвет снаружи от красновато-коричневого до темно-коричневого, на изломе от желтоватокоричневого до красно-коричневого. Запах слабый, ароматный.

B. Микроскопия (#2.8.3). На поперечном срезе видно, что светло-желтые участки являются группами древесных волокон с сильно утолщенными оболочками, которые чередуются с радиально вытянутыми группами сосудов. Широкие сердцевинные лучи, кора и сердцевина состоят из тонкостенной паренхимы, содержащей многочисленные крупные друзы оксалата кальция и мелкие крахмальные зерна.
При просматривании измельченного сырья (355) (красновато-коричневатого цвета) с использованием раствора хлоралгидрата Р видны: многочисленные друзы кальция оксалата диаметром до 60 мкм; обрывки тонкостенной древесной паренхимы красновато-коричневого цвета, содержащей флобафены; группы толстостенных древесных волокон и их обрывки; изредка обрывки пробки, состоящей из плотно сомкнутых тонкостенных коричневых клеток; обрывки узких сосудов с окаймленными порами.
При использовании 50 % (об/об) раствора глицерина Р, в измельченном сырье (355) видны многочисленные мелкие крахмальные зерна округлой и эллиптической формы размером до 20 мкм.

(ЕФ) С. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 0,5 измельченного сырья (355) прибавляют 10 мл воды Р, встряхивают в течение 10 мин и фильтруют. Фильтрат дважды экстрагируют этилацетатом Р порциями по 10 мл. Объединенные этилацетатные извлечения фильтруют через бумажный фильтр с 6 г натрия сульфата безводного Р и выпаривают досуха в вакууме. Остаток растворяют в 1,0 мл этилацетата Р.
Раствор сравнения. 1,0 мг катехина Р растворяют в 1,0 мл метанола Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р
Подвижная фаза: кислота уксусная ледяная Р — эфир Р — гексан Р — этилацетат Р (20:20:20:40, об/об/об/об).
Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе в течение 10— 15 мин.
Проявление: пластинку опрыскивают свежеприготовленным раствором 5 г/л прочного синего В, соли Р. Появляются зоны красноватого цвета. Пластинку выдерживают в парах аммиака. Зоны приобретают более интенсивное красноватокоричневое окрашивание. Просматривают при дневном свете.
Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора обнаруживаются другие более слабые зоны.


ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
(ЕФ) Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: корневища, почерневшие в изломе, — не более 3 %; корни и надземные части растения, в том числе отделенные при анализе, — не более 3 %. Другие допустимые примеси: не более 2 %.

(ЕФ) Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 12,0 %. 1,000 г измельченного сырья (355) сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 2 ч.

(ЕФ) Общая зола (2.4.16). Не более 5,0 %.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
(ЕФ) Определение содержания дубильных веществ в пересчете на пирогаллол (2.8.14). Используют 0,500 г измельченного сырья (180).
  
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 240-241 2.8.14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДУБИЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
Все операции экстракции и растворения проводят в защищенном от света месте.
В круглодонную колбу вместимостью 250 мл всыпают указанное в частной статье количество измельченного образца лекарственного растительного сырья (180) или экстракта и добавляют 150 мл воды Р. Нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают под проточной водой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. Ополаскивают круглодонную колбу и сливают промывные воды в мерную колбу, после чего объем доводят водой Р до 250,0 мл. Дают осесть твердым частичкам и фильтруют жидкость через фильтровальную бумагу диаметром 125 мм. Первые 50 мл фильтрата отбрасывают.
В случае жидкого экстракта или настойки разбавляют указанное количество жидкого экстракта или настойки водой до 250,0 мл. Раствор фильтруют через фильтровальную бумагу диаметром 125 мм. Первые 50 мл фильтрата отбрасывают.
Общее количество полифенолов. Разбавляют 5,0 мл фильтрата до 25,0 мл водой Р. Смешивают 2,0 мл полученного раствора с 1,0 мл фосфорномолибденовольфрамового реагента Р и 10,0 мл воды Р и доводят объем раствора до 25,0 мл раствором натрия карбоната Р концентрацией 290 г/л. Через 30 мин измеряют оптическую плотность (2.2.25) при длине волны 760 нм (Л1), используя воду Р как раствор сравнения.
Полифенолы, не адсорбируемые кожным порошком. К 10,0 мл фильтрата добавляют 0,10 г кожного порошка ФСО и интенсивно перемешивают в течение 60 мин. Отфильтровывают и разбавляют
5,0 мл фильтрата до 25,0 мл водой Р. Смешивают 2 мл этого раствора с 1,0 мл фосфорномолибденовольфрамового реагента Р и 10,0 мл воды Р и объем доводят до 25,0 мл раствором натрия карбоната Р концентрацией 290 г/л. Через 30 мин измеряют оптическую плотность (2.2.25) при длине волны 760 нм (А2), используя воду Р как раствор сравнения.
Стандарт. Непосредственно перед использованием растворяют 50,0 мг пирогаллола Р в воде Р и доводят объем раствора до 100,0 мл тем же растворителем. Разбавляют 5,0 мл этого раствора до 100,0 мл водой Р. Смешивают 2,0 мл полученного раствора с 1,0 мл фосфорномолибденовольфрамового реагента Р и 10,0 мл воды и доводят объем до 25,0 мл раствором натрия карбоната Р с концентрацией 290 г/л. Через 30 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 760 нм (А3), используя воду Р как раствор сравнения.

Рассчитывают процентное содержание дубильных веществ в пересчете на пирогаллол по формуле:
где:
м1 - масса взятого образца для анализа, в граммах;
м2 - масса пирогаллола, в граммах.
# Допускается проводить определение дубильных веществ по методике, указанной в частной статье.

Определение содержания дубильных веществ в пересчете на танин. 2,000 г измельченного сырья (2400) помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 500 мл, прибавляют 250 мл кипящей воды Р и кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Затем охлаждают до комнатной температуры, процеживают и доводят водой Р до объема 250,0 мл.
25,0 мл полученного извлечения помещают в коническую колбу вместимостью 750 мл, прибавляют 500 мл воды Р, 25,0 мл раствора индигосульфокислоты (0,25 мг индигокармина Р растворяют в 6,5 мл кислоты серной Р, прибавляют 6,5 мл кислоты серной Р, доводят водой Р до объема 250 мл и фильтруют). Титруют при постоянном перемешивании 0,02 М раствором калия перманганата до золотисто-желтого окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 0,004157 г дубильных веществ в пересчете на танин.

ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.