ЛИПЫ ЦВЕТКИ
Tiliae flores
LIME FLOWER
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранные во время цветения и высушенные соцветия деревьев Tilia cordata Miller, Tilia platyphyllos Scop. и Tilia x vulgaris Heyne или смеси этих видов. Содержат не менее 0,5 % суммы флавоноидов в пересчете на кверцетин (С₁₅Н₁₀О₇; М.м. 302,2) в сухом сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
A. Внешние признаки (#2.8.3). Соцветия щитковидные, состоят из 5—15 (Т. cordata) или 2—9 (T platyphyllos) цветков на удлиненных цветоножках, сидящих на общем цветоносе, сросшемся в нижней части с главной жилкой прицветного листа. Цветки правильные, диаметром от 1 см до 1,5 см. Чашечка из пяти продолготовато-яйцевидных чашелистиков, густо опушенных по краю и с внутренней стороны. Венчик из пяти свободных яйцевидных лепестков, длиннее чашечки. Тычинки многочисленные, с двумя желтыми пыльниками на длинных нитях, сросшихся в пять пучков. Пестик один с верхней шаровидной завязью, густо покрытой пушистыми волосками. Встречаются цветочные бутоны и незрелые плоды — шаровидные сильно опушенные орешки до 2 мм в диаметре. Прицветный лист пленчатый, с густой сетью жилок, длиной до 6 см и шириной до 1,5 см, продолговато-эллиптической формы с притупленной верхушкой, в нижней половине сросшийся по главной жилке с цветоносом. Цвет лепестков беловато-желтый, чашелистиков — зеленовато- или желтовато-серый, прицветных листьев — светло-желтый или зеленовато-желтый. Запах слабый, ароматный. Вкус сладковатый, с ощущением слизистости.

B. Микроскопия (#2.8.3). При просматривании прицветного листа с поверхности видны слегка извилистые клетки эпидермиса с обеих сторон листа. Устьица только на нижней стороне, овальные, с 4—6 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Волоски встречаются преимущественно в средней части прицветного листа, вблизи места его срастания с цветоносом. Волоски двух типов: головчатые — с многоклеточной овальной головкой на короткой 1—3-клеточной ножке и звездчато-лучистые, состоящие из 3—7 длинных извилистых клеток, сросшихся основаниями. Мезофилл очень рыхлый, типа аэренхимы, с друзами, реже призматическими кристаллами оксалата кальция, особенно многочисленными вблизи жилок. Лепестки и чашелистики характеризуются наличием друз оксалата кальция и таких же волосков, как и на прицветном листе. Кроме того, у основания чашелистиков с внутренней стороны расположены длинные прямые волоски, состоящие из двух параллельных клеток, сросшихся основаниями, на лепестках — вильчатые волоски из двух извилистых клеток, сросшихся основанием. В лепестках хорошо видны крупные вместилища со слизью.

(ЕФ) С. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 1,0 г измельченного сырья (355) прибавляют 10 мл метанола Р и нагревают в водяной бане при температуре 65°С в течение 5 мин. Охлаждают и фильтруют.
Раствор сравнения. 2,0 мг кислоты кофейной Р, 5 мг гиперозида Р и 5 мг рутина Р растворяют в 10 мл метанола Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем подходящего силикагеля.
Подвижная фаза: кислота муравьиная безводная Р — вода Р — метилэтилкетон Р — этилацетат Р (10:10:30:50, об/об/об).
Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.
Высушивание: при температуре от 100°С до 105°С.
Проявление: горячую пластинку опрыскивают раствором 10 г/л дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира Р в метаноле Р и затем раствором 50 г/л макрогола 400 Р в метаноле Р. Пластинку высушивают на воздухе в течение 30 мин и просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм.
Результаты: на хроматограмме раствора сравнения обнаруживаются флуоресцирующие зоны (в порядке увеличения значения Rf): от желтовато-оранжевого до коричневатооранжевого цвета (рутин и гиперозид), зеленовато-синего цвета (кофейная кислота). На хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается основная флуоресцирующая зона от коричневато-желтого до оранжевого цвета, расположенная над зоной гиперозида на хроматограмме раствора сравнения (при просматривании при дневном свете она также обнаруживается как основная зона); флуоресцирующая зона коричневато-желтого цвета на уровне зоны рутина на хроматограмме раствора сравнения; ниже этой зоны могут обнаруживаться две флуоресцирующие зоны желтого цвета; обнаруживаются флуоресцирующие зоны оранжевого и желтого цвета между зонами рутина и гиперозида на хроматограмме раствора сравнения; до пяти флуоресцирующих зон от желтого до оранжевого цвета между зонами гиперозида и кофейной кислоты на хроматограмме раствора сравнения; обнаруживается флуоресцирующая зона синего цвета непосредственно под зоной кофейной кислоты на хроматограмме раствора сравнения.

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: соцветия с прицветниками и отдельные прицветники, поврежденные вредителями и пораженные ржавчиной, — не более 2 %; побуревшие и потемневшие части соцветия — не более 4 %; другие части растения (листья и побеги) — не более 1 %; соцветия, полностью отцветшие, с плодами — не более 2 %; измельченные частицы, проходящие сквозь сито (2400), — не более 3 %; осыпь отдельных цветков или соцветий без прицветников — не более 15 %. Органические примеси: не более 0,3 %. Минеральные примеси: не более 0,1 %.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 13,0 %. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.

(ЕФ) Общая зола (2.4.16). Не более 8,0%.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1,000 г измельченного сырья (355) помещают в круглодонную колбу со шлифом, прибавляют 20 мл ацетона Р, 2 мл кислоты хлористоводородной Р1, 1 мл раствора 5 г/л гексаметилентетрамина Р и нагревают с обратным холодильником в водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают, процеживают через ватный тампон в мерную колбу вместимостью 100 мл. Ватный тампон вместе с частицами сырья помещают в ту же круглодонную колбу, прибавляют 20 мл ацетона Р и нагревают с обратным холодильником в водяной бане в течение 10 мин. Охлаждают, процеживают в ту же мерную колбу вместимостью 100 мл. Ватный тампон вместе с частицами сырья помещают в ту же круглодонную колбу и повторяют экстракцию. Доводят объем извлечения до 100,0 мл ацетоном Р. 20,0 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 20 мл воды Р, встряхивают с 15 мл этилацетата Р и трижды с этим же растворителем порциями по 10 мл. Этилацетатные слои объединяют и дважды промывают водой Р порциями по 40 мл. Этилацетатное извлечение фильтруют через бумажный фильтр с натрия сульфатом безводным Р в мерную колбу вместимостью 50 мл. Доводят объем полученного раствора до 50,0 мл этилацетатом Р (раствор А).
Испытуемый раствор. К 10,0 мл раствора А прибавляют 2 мл реактива алюминия хлорида Р и доводят 5 % (об/об) раствором кислоты уксусной ледяной Р в метаноле Р до объема 25.0 мл.
Компенсационный раствор. 10,0 мл раствора А разводят 5 % (об/об) раствором кислоты уксусной ледяной Р в метаноле Р до объема 25.0 мл. Через 45 мин измеряют оптическую плотность (2.2.25) испытуемого раствора при 425 нм.
Содержание флавоноидов в пересчете на кверцетин в процентах рассчитывают по формуле:

где:
714 — удельный показатель поглощения кверцетина;
А — оптическая плотность испытуемого раствора;
m — масса навески испытуемого сырья, г.

ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.