Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 413-414 Рябины плоды.
РЯБИНЫ ПЛОДЫ
Sorbi aucupariae fructus
ROWANBERRY*
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранные в период полного созревания и высушенные плоды дерева (реже кустарника) Sorbus aucuparia L.
Содержат:
- не менее 0,01 % кислоты аскорбиновой (C6H8O6; М.м. 176,1) в пересчете на сухое сырье;
- не менее 0,003 % каротиноидов в пересчете на p-каротин (C40H56; М.м. 536,9) в сухом сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
A. Внешние признаки (#2.8.3). Плоды яблокообразные, без плодоножек, 2—5-гнездные, округлые или овально-округлые, в поперечнике до 9 мм, блестящие, сильноморщинистые, на верхушке с остающейся чашечкой из пяти малозаметных смыкающихся зубчиков. В мякоти плода находятся 2—7 слегка серповидноизогнутых, продолговатых, с острыми концами, гладких красновато-коричневых семян. Цвет плодов красновато- или желтовато-оранжевый, коричневато-красный. На поперечном разрезе плода (при увеличении 10х) видны 2—5 семенных гнезд. Стенки гнезд хрящеватые, твердые, сросшиеся с мякотью. Внутри каждого гнезда находятся 1-2 семени с красновато-коричневой твердой семенной кожурой и белым семенным ядром. Мякоть плода рыхлая, мясистая, сверху покрыта кожицей. Запах слабый, своеобразный.
B. Микроскопия (#2.8.3). При просматривании эпидермы плода с поверхности видны клетки «окончатого» типа, в очертании многоугольные, разновеликие с неразличимой границей между соседними стенками, содержащие капли жирного масла желтого цвета. Мезокарпий состоит из тонкостенных паренхимных клеток, разнообразных по форме и величине, с многочисленными оранжево-желтыми хромопластами (с преобладанием веретеновидных), содержащими кристаллы каротина. В темном поле поляризационного микроскопа кристаллы каротина светятся зеленым или красным цветом в зависимости от их положения. Изредка встречаются проводящие пучки, ксилема которых состоит из узких спиральных сосудов. В более глубоких слоях мезокарпия, особенно вблизи эндокарпия, рассеяны одиночные или группы каменистых клеток. В мезокарпии встречаются друзы оксалата кальция. Эндокарпий тонкий, плотный, состоит из склеренхимной ткани и слабо развитых паренхимных клеток, содержащих одиночные кристаллы и друзы оксалата кальция. На наружной стороне перегородки между гнездами по 1-2 и более расположены длинные простые одноклеточные волоски, более или менее извитые. Клетки эпидермы кожуры семени многоугольные, прямостенные с неравномерно утолщенными внутренними стенками, что создает характерную картину эпидермы с поверхности при низкой установке микрометрического винта. На поперечном срезе кожуры семени видны четырехугольные клетки эпидермы, 3-4 ряда склеренхимных клеток, 1 ряд более тонкостенных клеток и слой спавшихся клеток.
C. 1 г измельченного сырья (2000) растирают в ступке с 5 мл раствора 5 г/л кислоты хлористоводородной Р, затем прибавляют 20 мл раствора 5 г/л кислоты хлористоводородной Р, выдерживают 10 мин, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. К 5 мл фильтрата прибавляют по каплям раствор 0,6 г/л дихлорфенолиндофенола натриевой соли Р. Синее окрашивание раствора реактива переходит в розовое.
D. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. 1 г измельченных плодов (2000) помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл хлороформа Р, закрывают пробкой и перемешивают в течение 1,5 ч. Фильтруют через бумажный фильтр.
Раствор сравнения. 10 мг b-каротина Р растворяют в 10 мл хлороформа Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.
Подвижная фаза: циклогексан Р — эфир Р (80:20, об/об).
Наносимый объем пробы: 50 мкл испытуемого раствора и 20 мкл раствора сравнения в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 9 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: просматривают при дневном свете.
Результаты: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается зона желтого цвета, соответствующая зоне желтого цвета (Р-каротин) на хроматограмме раствора сравнения. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться и другие зоны.
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: почерневшие и пригоревшие плоды — не более 3 %; недозрелые плоды (светло-желтые, желтые) — не более 2 %; плодоножки, веточки, листья — не более 0,5 %; плоды с плодоножками — не более 3 %. Органические примеси: не более 0,5 %. Минеральные примеси: не более 0,2 %.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 18,0 %. 3,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С в течение 3 ч.
Общая зола (2.4.16). Не более 5,0 %
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение содержания кислоты аскорбиновой. 2,000 г измельченного сырья (2000) растирают в ступке с 5 мл раствора 5 г/л кислоты хлористоводородной Р, количественно переносят при помощи 40 мл раствора 5 г/л кислоты хлористоводородной Р в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до объема 50,0 мл этим же растворителем, выдерживают 10 мин, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 15 мл фильтрата. 5,0 мл полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 мл воды Р и титруют из микробюретки титрованным раствором дихлорфенолиндофенола Р до появления светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15—20 с.
1 мл титрованного раствора дихлорфенолиндофенола Р соответствует 0,0001 г кислоты аскорбиновой.
Определение содержания каротиноидов. 2,000 г измельченного сырья (2000) помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл 96% спирта Ри встряхивают в течение 30 мин. Извлечение фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 15 мл фильтрата.
Измеряют оптическую плотность (2.2.25) полученного раствора при 450 нм, используя 96 % спирт Р в качестве компенсационного раствора.
Содержание суммы каротиноидов в пересчете на p-каротин в процентах рассчитывают по формуле:
где:
250 — удельный показатель поглощения Р-каротина;
А — оптическая плотность испытуемого раствора;
m — масса навески испытуемого сырья, г.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.