ТЫСЯЧЕЛИСТНИКА ТРАВА
Millefolii herba
YARROW
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Трава тысячелистника состоит из цельных или измельченных высушенных цветущих верхних частей Achillea millefolium L. Содержит не менее 1 мл/кг эфирного масла в пересчете на сухое сырье.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
A. Внешние признаки (#2.8.3). Цельные или частично измельченные цветоносные побеги. Стебли округлые, опушенные, с очередными листьями, длиной до 15 см. Листья длиной до 10 см, шириной до 3 см, продолговатые, дважды- перисторассеченные на ланцетные или линейные доли. Корзинки продолговато-яйцевидные, длиной 3—4 мм, шириной 1,5—3 мм, в щитковидных соцветиях или одиночные. Обвертки корзинок из черепитчатых продолговато-яйцевидных листочков с перепончатыми буроватыми краями. Цветоложе корзинок с пленчатыми прицветниками. Краевые цветки пестичные. Средние цветки трубчатые обоеполые. Цвет стеблей и листьев серовато-зеленый, краевых цветков — белый, реже розовый, срединных — желтоватый. Запах слабый, ароматный.

B. Микроскопия (#2.8.3). При просматривании листа с поверхности видны клетки эпидермиса, несколько вытянутые по длине дольки листа, с извилистыми стенками и складчатой кутикулой, эпидермис с нижней стороны отличается более мелкими клетками и сильно извилистыми стенками. Устьица с обеих сторон листа, преобладают на нижней, окружены 3—5 клетками эпидермиса (аномоцитный тип). На обеих сторонах листа, особенно на нижней, встречаются многочисленные волоски и эфиромасличные железки. Волоски простые, в основании имеют 4—7 коротких клеток с тонкими оболочками, конечная клетка волоска длинная, слегка извилистая, с толстой оболочкой и узкой нитевидной полостью, в сырье часто отломана. Железки состоят из 8 (реже 6) выделительных клеток, расположенных в 2 ряда и 4 (реже 3) яруса. Жилки листа сопровождаются секреторными ходами с желтоватым зернистым или маслянистым содержимым.

(ЕФ) С. К 2,0 г измельченного сырья (710) прибавляют 25 мл этилацетата Р, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют. Выпаривают досуха на водяной бане и растворяют в 0,5 мл толуола Р (раствор А). К 0,1 мл полученного раствора прибавляют 2,5 мл раствора диметиламинобензальдегида Р8 и нагревают на водяной бане в течение 2 мин. Охлаждают, прибавляют 5 мл петролейного эфира Р и интенсивно встряхивают. Водный раствор приобретает голубое или зеленовато-голубое окрашивание.

(ЕФ) D. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. Используют раствор А, приготовленный как указано выше.
Раствор сравнения. 10 мг цинеола Р и 10 мг гвайазулена Р растворяют в 20 мл толуола Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.
Подвижная фаза: этилацетат Р — толуол Р (5:95, об/об).
Наносимый объем пробы: по 20 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: пластинку опрыскивают раствором анисового альдегида Р, выдерживают при температуре от 100°С до 105°С в течение 5—10 мин. Просматривают при дневном свете.
Результаты: на хроматограмме раствора сравнения в верхней части обнаруживается красная зона (гвайазулен), а в центральной части — синяя или серовато-синяя зона (цинеол). На хроматограмме испытуемого раствора обнаруживаются: фиолетовая зона немного выше зоны гвайазулена на хроматограмме раствора сравнения; ниже этой зоны красновато-фиолетовая зона, ниже которой расположены одна или две не полностью разделенные серовато-фиолетовые или сероватые зоны (которые изменяют цвет на зеленовато-серый в течение нескольких часов) и красновато-фиолетовая зона немного выше зоны цинеола на хроматограмме раствора сравнения. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться и другие зоны.

ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: пожелтевшие, побуревшие и почерневшие части травы — не более 1%, стебли толще 3 мм — не более 3%. Органические примеси: не более 0,5%. Минеральные примеси: не более 1%.

Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 13,0 °%. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.

Общая зола (2.4.16). Не более 15,0%.

Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 3,0%.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
(ЕФ) Определяют содержание эфирного масла (2.8.12, метод А). 20,0 г измельченного сырья помещают в круглодонную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл смеси из воды Р и этиленгликоля Р (1:9, об/об) в качестве жидкости для перегонки. В градуированную трубку помещают 0,2 мл ксилола Р и перегоняют со скоростью 2—3 мл/мин в течение 2 ч. За несколько минут до истечения времени перегонки выключают подачу воды в холодильник, продолжая перегонку, пока синие летучие компоненты не достигнут нижнего конца холодильника. Немедленно включают подачу воды в холодильник во избежание нагревания приемника. Через 5 мин останавливают перегонку. Заменяют круглодонную колбу вместимостью 1000 мл на круглодонную колбу вместимостью 250 мл, содержащую 50 мл воды Р и 0,4 мл ксилола Р. Перегоняют в течение 15 мин. Через 10 мин отмечают полученный объем. В контрольном опыте в градуированную трубку помещают 0,2 мл ксилола Р и перегоняют смесь из 50 мл воды Р и 0,4 мл ксилола Р в течение 15 мин.
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 235-236 2.8.12 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФИРНОГО МАСЛА
Определение эфирного масла в лекарственных растительных средствах (лекарственном растительном сырье) осуществляется путем его перегонки с паром в специальном приборе в условиях, описанных ниже. Дистиллят собирают в градуированную трубку, используя ксилол для поглощения эфирного масла; водная фаза автоматически возвращается в дистилляционную колбу.
ПРИБОР
Прибор состоит из следующих частей:
а) круглодонная колба подходящего объема с коротким притертым горлышком, имеющим внутренний диаметр в широком конце 29 мм;
б) конденсирующая система (см. рисунок 2.8.12.-1), которая точно подогнана к колбе и различные части которой сплавлены в одно целое; используемое стекло должно иметь малый коэффициент расширения, при этом:
- пробка К' имеет отверстие, а трубка К имеет желоб диаметром 1 мм, который совпадает с отверстием в пробке; широкий конец трубки К притерт и имеет внутренний диаметр 10 мм;
- грушеобразное расширение J вместимостью 3 мл;
- трубка JL с делениями 0,01 мл;
- вместимость шарообразного расширения L около 2 мл;
- трехходовой кран M;
- переход (спай) B, находящийся на 20 мм выше самой высокой риски градуировки;
в) подходящий нагревательный прибор с точной регулировкой температуры;
г) штатив с кольцом, покрытым изолирующим материалом.

# Конденсирующая система может отличаться по строению от приведенной на рисунке 2.8.12.-1.
МЕТОД А
Используют тщательно вымытый прибор. Испытание проводят в соответствии с особенностями испытуемого лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья). В колбу наливают указанный объем жидкости для перегонки, добавляют несколько кусочков пористого фарфора и присоединяют к конденсирующей системе. Наливают воду Р в трубку через воронку N до тех пор, пока он а не достигнет уровня спая B. Извлекают пробку К и наливают обозначенное количество ксилола Р, используя пипетку таким образом, чтобы ее кончик находился в нижнем конце трубки К. Возвращают на место пробку К и убеждаются, что желоб в трубке совпадает с отверстием в пробке. Нагревают жидкость и регулируют скорость перегонки, чтобы она соответствовала 2-3 мл/мин, если иное не указано в частной статье.
Для определения скорости перегонки необходимо во время перегонки понизить уровень воды с помощью трехходового крана так, чтобы мениск остановился на уровне нижней отметки (а) (см. рисунок 2.8.12.-2). Затем закрывают кран и засекают время, за которое уровень жидкости достигнет верхней отметки (b). Открывают кран и продолжают перегонку, регулируя подогрев так, чтобы достичь оптимальной скорости перегонки. Перегонку проводят в течение 3о мин. После этого прекращают нагрев и по прошествии минимум 10 мин измеряют объем ксилола в градуированной трубке.

Помещают в колбу указанное в частной статье количество образца и продолжают процесс перегонки как описано выше в течение предписанного времени и с обозначенной скоростью. По истечении необходимого времени перегонки прекращают нагревание, через 10 мин измеряют объем жидкости, собранной в градуированной трубке и вычитают из полученного значения ранее найденный объем ксилола. Полученная разница соответствует количеству эфирного масла в массе взятого образца. Подсчитывают результат в миллилитрах на 1 000 г лекарственного растительного средства (лекарственного растительного сырья).
# Содержание эфирного масла рассчитывают на массу абсолютно сухого лекарственного средства (лекарственного растительного сырья).
Если эфирное масло собираются использовать далее в аналитических исследованиях, то безводная смесь ксилола и эфирного масла может быть получена следующим образом: достают пробку К и добавляют 0,1 мл раствора натрия флуоресцеината Р концентрацией 1 г/л и 0,5 мл воды Р. Сливают смесь ксилола и эфирного масла таким образом, чтобы она оказалась в шарообразном расширении L с использованием трехходового крана, оставляют на 5 минут и спускают аккуратно смесь до уровня крана M. Открывают кран против хода часовой стрелки и дают воде вытечь из соединяющей трубки BM. Промывают трубку ацетоном Р и небольшим количеством толуола Р, добавляя их через воронку N. Поворачивая кран против часовой стрелки, сливают смесь ксилола и эфирного масла в подходящую колбу.

ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.