
Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 360-362 Лаванды цветки.
ЛАВАНДЫ ЦВЕТКИ
Lavandulae flores
LAVENDER FLOWER
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Высушенные цветки Lavandula angustifolia P. Mill. (L. officinalis Chaix). Содержат не менее 13 мл/кг эфирного масла в пересчете на сухое сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
Первая идентификация: А, В, D.
Вторая идентификация: А, В, C.
A. Внешние признаки (#2.8.3). Цветки имеют короткую цветоножку, состоят из голубоватосерой трубчатой чашечки, дистально разделенной на четыре очень коротких зубчика и маленькую округлую долю, голубого двугубого венчика с раздвоенной верхней губой и трехлопастной нижней губой и четырех тычинок с овальными пыльниками. Запах сильный, ароматный.
B. Микроскопия (#2.8.3). Исследуют измельченное сырье (355). Видны: кроющие волоски, раздваивающиеся на одном или более уровнях; эфиромасличные железки, характерные для сем. Labiatae, на короткой ножке с восемью радиально расположенными клетками; головчатые волоски с одно- и многоклеточной ножкой и одноклеточной головкой; железистые волоски с длинной неровной ножкой и одноклеточной головкой, отделенной от цветоножки промежуточной клеткой с гладкой кутикулой; фрагменты бородавчатого эпидермиса внутренней поверхности лепестков; фрагменты эпидермиса чашечки с извилистостенными клетками, содержащими призматические кристаллы оксалата кальция; сферические зерна пыльцы диаметром около 45 мкм с экзиной с шестью щелевидными порами и шестью лентовидными пазухами вдоль полюсов.
C. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 0,5 г измельченного сырья (355) прибавляют 5 мл гексана Р, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют.
Раствор сравнения. 10 мкл линалола Р и 10 мкл линалилацетата Р растворяют в 5 мл гексана Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.
Подвижная фаза: этилацетат Р — толуол Р (5:95, об/об).
Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: пластинку опрыскивают
раствором анисового альдегида Р, выдерживают при температуре от 100°С до 105°С в течение 5—10 мин. Просматривают при дневном свете.
Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться и другие зоны.
D. Просматривают хроматограммы, полученные в испытании «Другие виды и разновидности лаванды». Пять основных пиков на хроматограмме испытуемого раствора по времени удерживания соответствуют пяти основным пикам на хроматограмме раствора сравнения, в том числе пикам с наибольшими площадями (линалол и линалилацетат).
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: стебли — не более 3 %. Сумма других допустимых примесей: не более 2 °%.
Другие виды и разновидности лаванды. Газовая хроматография (2.2.28).
Испытуемый раствор. 0,2 мл раствора эфирного масла в ксилоле, полученного при количественном определении эфирного масла, разводят гексаном Р до объема 5 мл, прибавляют 1 г натрия сульфата безводного Р, встряхивают и собирают надосадочную жидкость.
Раствор сравнения. 0,1 г лимонена Р, 0,2 г цинеола Р, 0,05 г камфоры Р, 0,4 г линалола Р, 0,6 г линалилацетата Р и 0,2 г а-терпинеола Р растворяют в 100 мл гексана Р.
Условия хроматографирования:
- колонка кварцевая капиллярная длиной 60 м и внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 Р;
- детектор: пламенно-ионизационный;
- газ-носитель: гелий для хроматографии Р;
- скорость газа-носителя: 1,5 мл/мин;
- деление потока: 1:100;
- температура:
Порядок выхода пиков: лимонен, цинеол, камфора, линалол, линалилацетат и α-терпинеол.
Пригодность хроматографической системы:
- количество теоретических тарелок: не менее 30 000 для пика лимонена при температуре 110°С;
- разрешение: не менее 1,5 между пиками лимонена и цинеола.
По временам удерживания компонентов раствора сравнения определяют состав испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора отмечают шесть пиков, соответствующих пикам на хроматограмме раствора сравнения. Пики гексана и ксилола не учитывают.
На хроматограмме испытуемого раствора площадь пика камфоры должна составлять не более 1 % от суммы площадей всех пиков.
Вода (2.2.13). Не более 100 мл/кг. Определение проводят из 20,0 г испытуемого сырья.
Общая зола (2.4.16). Не более 9,0 %.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определяют содержание эфирного масла (2.8.12, метод А). 20,0 г испытуемого сырья помещают в круглодонную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 500 мл воды Р. В градуированную трубку помещают 0,5 мл ксилола Р. Перегонку проводят со скоростью 2—3 мл/мин в течение 2 ч.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.