Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 425-426 Сушеницы топяной трава
СУШЕНИЦЫ ТОПЯНОЙ ТРАВА
Gnaphalii uliginosi herba
MARSH CUDWEED HERB*
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранная в фазу цветения и высушенная трава с корнями однолетнего травянистого растения Gnaphalium uliginosum L. s.l. Содержит не менее 0,2% суммы флавоноидов в пересчете на гнафалозид А в сухом сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
А. Внешние признаки (#2.8.3). Цельные или частично измельченные олиственные стебли длиной до 30 см с серовато-белым войлочным опушением. Корни тонкие стержневые, ветвистые. Стебли тонкие, цилиндрические, обычно от основания распростерто-ветвистые. Листья длиной 0,5—3,5 см, шириной 0,1—0,4 см, очередные, короткочерешковые, линейнопродолговатые, с туповатой верхушкой и выдающейся срединной жилкой. Соцветие состоит обычно из нескольких яйцевидных мелких корзинок длиной 0,3—0,4 см, плотно скученных клубочками на верхушках побегов и окруженных лучисторасходящимися листьями, превышающими клубочки соцветий. Обвертка корзинки состоит из 2-3 рядов черепитчаторасположенных темно-коричневых листочков; наружные листочки яйцевидные, при основании войлочные, в верхней половине голые, блестящие; внутренние — продолговато-яйцевидные, заостренные, голые. Цветки мелкие, желтоватые, трубчатые, пятизубчатые. Плоды — семянки с хохолком из 10 отдельных волосков. Корни стержневые, ветвистые. Цвет зеленовато-серый. Запах слабый.
В. Микроскопия (#2.8.3). При просматривании листа с поверхности видны клетки эпидермиса, с обеих сторон более или менее вытянутые по длине листа. Клетки эпидермиса верхней стороны со слегка извилистыми стенками, с нижней — сильно извилистые. Устьица крупные, овальные, погруженные, окружены 4-5 клетками эпидермиса и ориентированы по длине листа (аномоцитный тип); на нижней стороне их значительно больше. На обеих сторонах листа встречаются многочисленные простые волоски с тонкими стенками с 1—3 базальными клетками и длинной извилистой конечной клеткой. Встречаются головчатые волоски, состоящие из одноклеточной ножки и многоклеточной удлиненноовальной головки; клетки головки располагаются в один или два ряда.
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Органические примеси: не более 2%. Минеральные примеси: не более 2%.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 13,0%. 3,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.
Общая зола (2.4.16). Не более 20,0%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 10,0%.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
5,000 г измельченного сырья (2000) помещают в патрон из фильтровальной бумаги и экстрагируют 96% спиртом Р в аппарате Сокслета с рабочим объемом 150 мл на водяной бане в течение 5 ч (20—25 сливов). Извлечение выпаривают по частям досуха в водяной бане в круглодонной колбе вместимостью 100 мл.
К сухому остатку в колбе прибавляют 5 мл раствора 100 г/л натрия хлорида Р. Колбу нагревают на водяной бане в течение 2 мин, растирая осадок стеклянной палочкой до растворения. Охлаждают и количественно переносят на колонку, заполненную полиамидом для колоночной хроматографии Р (1,5 г полиамида для колоночной хроматографии Р помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды Р, перемешивают и выливают через воронку в колонку диаметром 1,2 см и высотой 25 см. В нижнюю часть колонки предварительно помещают небольшой ватный тампон, смоченный водой Р. Колонку заполняют при открытом кране. Элюирование проводят со скоростью 4 мл/мин, не допуская обнажения поверхности сорбента). Элюат повторно пропускают через колонку. Слив производят через воронку с ватным тампоном, предварительно смоченным водой. Колонку промывают 10 мл воды Р, затем убирают ватный тампон и промывают колонку еще 20 мл воды Р. Водный элюат отбрасывают. Флавоноиды элюируют 50 мл 96% спирта Р со скоростью 4 мл/мин. Когда зона темно-желтого цвета (обнаруживается в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм) подойдет к нижней части сорбента, элюат собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят 96% спиртом Р до объема 50,0 мл.
Испытуемый раствор. 1,0 мл извлечения доводят 96% спиртом Р до объема 25,0 мл.
Раствор сравнения. 0,0300 г дихромата калия Р, высушенного до постоянной массы, растворяют в 1000, 0 мл 0,005 М раствора серной кислоты.
Компенсационный раствор (а). 50 мл 96% спирта Р пропускают через колонку, заполненную полиамидом для колоночной хроматографии Р. Доводят объем элюата 96% спиртом Р до 50,0 мл.
Компенсационный раствор (b). 0,005 М раствор серной кислоты.
Измеряют оптическую плотность (2.2.25) испытуемого раствора и раствора сравнения при 338 нм, используя компенсационный раствор (а) и компенсационный раствор (b) соответственно.
Содержание суммы флавоноидов в пересчете на гнафалозид А в процентах рассчитывают по формуле:
где:
0,202 — коэффициент пересчета дихромата калия на гнафалозид А;
1,03 — поправочный коэффициент на неполное элюирование гнафалозида А с полиамидного сорбента;
А — оптическая плотность испытуемого раствора;
А0— оптическая плотность раствора сравнения;
m0 — масса навески дихромата калия, г;
m — масса навески испытуемого сырья, г.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.