Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 434-435 Фенхеля горького плоды
ФЕНХЕЛЯ ГОРЬКОГО ПЛОДЫ
Foeniculi amari fructus
FENNEL, BITTER
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Зрелые и высушенные плоды Foeniculum vulgare Mill. sp. vulgare var. vulgare. Содержат не менее 40 мл/кг эфирного масла в пересчете на безводное сырье. Эфирное масло содержит не менее 60,0% анетола и не менее 15,0% фенхона.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
A. Внешние признаки (#2.8.3). Плод — вислополодник, распадающийся на два полуплодика (мерикарпия). Плод продолговатой, почти цилиндрической формы, с округлым основанием и сужающейся верхушкой, с большим стилоподием. Длина плода обычно от 3 мм до 12 мм, ширина от 3 мм до 4 мм. Мерикарпии обычно свободные, голые, с пятью заметными продолговатыми ребрышками. На поперечном срезе при увеличении видны крупные эфиромасличные канальцы: четыре с наружной стороны и два — с внутренней. Цвет от зеленовато-коричневого, коричневого или зеленого цвета.
B. Микроскопия (#2.8.3). Исследуют измельченное сырье (355). Цвет от сероватокоричневого до серовато-желтого. Видны: желтые фрагменты широких секреторных канальцев, обычно состоящих из многоугольных сектеторных клеток с желтовато-коричневыми стенками, и связанного с ними слоя тонкостенных поперечно-вытянутых клеток шириной от 2 мкм до 9 мкм, расположенных паркетообразно; сетчатая паренхима мезокарпа; многочисленные тяжи волокон из ребрышек, часто с узкими спиральными сосудами; многочисленные фрагменты эндосперма, содержащие алейроновые зерна и мелкие мелкорозеточные кристаллы оксалата кальция, а также тяжи волокон из карпофора.
С. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 0,3 г свежеизмельченного сырья (1400) прибавляют 5,0 мл метиленхлорида Р и встряхивают в течение 15 мин. Фильтруют и осторожно выпаривают фильтрат досуха на водяной бане при температуре 60°С. Остаток после выпаривания растворяют в 0,5 мл толуола Р.
Раствор сравнения. 50 мкл анетола Р и 10 мкл фенхона Р растворяют в 5,0 мл гексана Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля GF254Р.
Подвижная фаза: гексан Р — толуол Р (20:80, об/об).
Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос длиной 20 мм и шириной 3 мм.
Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление А: просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм.
Результаты А: на хроматограммах в центральной части обнаруживается зона поглощения, соответствующая анетолу.
Проявление В: пластинку опрыскивают кислотой серной Р и нагревают при температуре 140°С в течение 5—10 мин. Просматривают при дневном свете.
Результаты В: на хроматограмме раствора сравнения в нижней трети обнаруживается зона желтого цвета (фенхон) и в центральной части — зона фиолетового цвета (анетол). На хроматограмме испытуемого раствора обнаруживаются зоны, соответствующие по расположению и цвету зонам фенхона и анетола на хроматограмме раствора сравнения; в верхней трети — зона красновато-коричневого цвета (терпены).
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Эстрагол. Не более 5,0% в эфирном масле, полученном в разделе «Количественное определение». Определение проводят как указано в разделе «Количественное определение. Определение содержания анетола и фенхона», с использованием раствора сравнения (b). Содержание эстрагола рассчитывают методом нормализации.
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: плодоножки — не более 1,5%. Сумма других допустимых примесей: не более 1,5%.
Вода (2.2.13). Не более 80 мл/кг. Определение проводят из 20,0 г измельченного сырья (710).
Общая зола (2.4.16). Не более 10,0%.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ.
Определение эфирного масла (2.8.12, метод А). 5,0 г свежеизмельченного сырья (1400) помещают в круглодонную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл воды Р в качестве жидкости для перегонки. В градуированную трубку помещают 0,50 мл ксилола Р и перегоняют со скоростью 2—3 мл/мин в течение 2 ч.
Определение содержания анетола и фенхона. Газовая хроматография (2.2.28).
Испытуемый раствор. Смесь эфирного масла и ксилола Р, полученную при определении эфирного масла, разводят ксилолом Р до объема 5,0 мл, ополаскивая прибор для определения эфирного масла этим же растворителем.
Раствор сравнения (а). 5 мг фенхона Р и 5 мг анетола Р растворяют в 0,5 мл ксилола Р.
Раствор сравнения (b). 5 мг эстрагола Р растворяют в 0,5 мл ксилола Р.
Условия хроматографирования:
- колонка капиллярной длиной от 30 м до 60 м и внутренним диаметром 0,3 мм, покрытая слоем макрогола 20 000 Р;
- детектор: пламенно-ионизационный;
- газ-носитель: азот для хроматографии Р;
- скорость газа-носителя: 0,40 мл/мин;
- деление потока: 1:200;
- объем вводимой пробы: 1 мкл;
- температура:
Порядок выхода пиков: фенхон, анетол. Содержание анетола и фенхона рассчитывают методом нормализации.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.