Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 323-324 Боярышника цветки
БОЯРЫШНИКА ЦВЕТКИ
Crataegi flores
HAWTHORN FLOWER*
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранные в начале цветения и высушенные соцветия кустарников или небольших деревьев: Crataegus sanguinea Pall.; С. laevigata (Poir) DC. (syn.: С. oxyacantha sensu Pojark.); С. korolkowii L. Henry; C. altaica (Loud.) Lange; C. chlorocarpa Lenne et C. Koch; C. altaica (Loud.) Lange; C. dahurica Koehne ex Schneid.; С. monogyna Jacq.; С. alemanniensis Cin.; С. pentagyna Waldst. et Kit.; С. orientobaltica Cin.; С. curvisepala Lindm.; С. × curonica Cin.; С. × dunensis Cin. Содержат не менее 0,5% гиперозида (С21Н20О12; М.м. 464,4) в пересчете на сухое сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
А. Внешние признаки (#2.8.3). Смесь цельных щитковидных, реже зонтиковидных соцветий и их частей — отдельных цветков, бутонов, цветоножек, лепестков, тычинок и пыльников. Цветки правильные, с двойным околоцветником, состоящим из пяти продолговато-треугольных, треугольных или узких ланцетных зеленоватых чашелистиков и пяти овальных коричневато- или желтовато-белых лепестков; тычинок до 20, с красными пыльниками, столбиков от 1 до 5; цветоножки обычно голые или слабо опушенные, длиной до 35 мм. Диаметр распустившихся цветков 10—15 мм, бутонов — 3—4 мм. Запах слабый, своеобразный.
B. Микроскопия (#2.8.3). При просматривании чашелистиков и лепестков с поверхности видны клетки эпидермиса, имеющие с наружной стороны прямые или слабо извилистые стенки и складчатую кутикулу. Устьица крупные, редкие, аномоцитного типа, расположенные на чашелистиках с наружной стороны. Клетки внутреннего эпидермиса лепестков имеют сосочковидные выросты. По краю чашелистиков расположены многоклеточные шаровидные железки (сидячие и на многоклеточных ножках) с желтовато-коричневым содержимым; на поверхности — многочисленные простые, одноклеточные волоски с толстыми стенками, гладкие, на верхушке заостренные, прямые или слабо изогнутые, у основания слегка расширенные и окруженные розеткой из пяти эпидермальных клеток. В мезофилле чашелистиков и завязи имеются друзы, изредка встречаются призматические кристаллы оксалата кальция.
C. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 0,5 г измельченного сырья (355) прибавляют 5 мл 96% спирта Р и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 15 мин. Охлаждают, собирают надосадочную жидкость.
Раствор сравнения. 5 мг гиперозида Р растворяют в 10 мл 96% спирта Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.
Подвижная фаза: хлороформ Р — метанол Р (80:20, об/об).
Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе в течение 2 мин.
Проявление А: просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм.
Результаты А: на хроматограмме испытуемого раствора обнаруживается зона темнокоричневого цвета на уровне зоны гиперозида на хроматограмме раствора сравнения.
Проявление В: пластинку опрыскивают раствором 50 г/л алюминия хлорида Р в 96% спирте Р, нагревают при температуре от 100°С до 105°С в течение 2-3 мин и просматривают в ультрафиолетовом свете при 365 нм и при дневном свете.
Результаты В: в ультрафиолетовом свете зоны, соответствующие гиперозиду, приобретают желто-зеленую флуоресценцию, при дневном свете — ярко-желтую окраску.
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: другие части растения (веточки, листья) — не более 6%. Органические примеси: не более 0,5%. Минеральные примеси: не более 0,5%.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 14,0%. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.
Общая зола (2.4.16). Не более 12,0%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 3,5%.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Испытуемый раствор. 2,000 г измельченного сырья (2400) помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 96% спирта Р, взвешивают с точностью до 0,01 г и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 1 ч. Охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и доводят массу колбы до первоначальной 96% спиртом Р. Процеживают через ватный тампон толщиной не более 0,5 см, отбрасывая первые 30 мл фильтрата. 50,0 мл фильтрата помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл и упаривают в вакууме до объема 2-3 мл. Доводят 96% спиртом Р до объема 10,0 мл, перемешивают, дают осесть образовавшемуся аморфному осадку и собирают надосадочную жидкость.
Раствор сравнения. 0,050 г ФСО гиперозида, высушенного при температуре от 100°С до 105°С, помещают в колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл 96% спирта Р и нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения кристаллов. Охлаждают и доводят 96% спиртом Р до объема 50,0 мл.
На линию старта ТСХ пластинки со слоем силикагеля Р наносят по 80 мкл раствора сравнения и испытуемого раствора в виде полос длиной 5 см на расстоянии 1,5 см от края. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 5 мин и хроматографируют с использованием подвижной фазы хлороформ Р — метанол Р (80:20, об/об) (камеру не насыщают парами подвижной фазы). Когда фронт подвижной фазы пройдет около 13 см, пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе в течение 2 мин и повторно хроматографируют в описанных выше условиях. Пластинку высушивают на воздухе в течение 2 мин и просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм. Отмечают зоны гиперозида на хроматограммах раствора сравнения и испытуемого раствора. Вырезают участки пластинки с зонами, а также чистый участок равной площади этой же пластинки для контрольного опыта, разрезают каждый на кусочки размером 0,3—0,5 см, помещают в колбы со шлифами вместимостью 50 мл, прибавляют по 10,0 мл смеси из диоксана Р и воды Р (50:50, об/об), закрывают пробками и встряхивают в течение 60 мин. Содержимое колб переносят в центрифужные пробирки и центрифугируют со скоростью 1000 об/мин в течение 5 мин.
Измеряют оптическую плотность (2.2.25) элюатов испытуемого раствора и раствора сравнения при 365 нм, используя элюат контрольного опыта в качестве компенсационного раствора.
Содержание гиперозида в процентах рассчитывают по формуле:
где:
A — оптическая плотность элюата испытуемого раствора;
А0 — оптическая плотность элюата раствора сравнения;
m — масса навески испытуемого сырья, г;
m0 — масса навески ФСО гиперозида, г.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.