Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 414-416 Сабельник болотный
САБЕЛЬНИКА БОЛОТНОГО КОРНЕВИЩА С КОРНЯМИ
Comari palustris rhizomata cum radicibus
POTENTILLA ROOT*
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранные осенью, очищенные от остатков надземных частей и от земли, промытые и высушенные корневища с корнями и укоренившиеся стебли многолетнего травянистого растения Comarum palustris L. Содержат не менее 2,0 % суммы проантоцианидинов в пересчете на цианидина хлорид (C15H11ClO6; М.м. 322,7) в сухом сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
A. Внешние признаки (#2.8.3). Смесь полых кусков корневищ с корнями и кусков укоренившихся стеблей с остатками оснований черешков листьев, длиной до 30 см и диаметром 3—7 мм, с четко выраженными узлами, прямые или слегка изогнутые, иногда разветвленные. Поверхность продольно-морщинистая матовая (у корневищ) или блестящая (у укоренившихся стеблей), с участками отслоившейся темно-коричневой первичной коры, со светло-коричневыми или темно-коричневыми остатками оснований стеблеобъемлющих черешков листьев и почечных чешуй в междоузлиях и остатками нитевидных корней в узлах корневищ. Цвет корневищ и укоренившихся стеблей с поверхности от светлокоричневого, почти черного, излом неровный, желтовато-белый, иногда зеленоватый. Запах слабый.
B. Микроскопия (#2.8.3). На поперечном срезе корневищ и укоренившихся стеблей видно вторичное непучковое строение. Снаружи корневищ — перидерма из 7—8 радиальных рядов клеток пробки. За перидермой следует вторичная кора, узкая зона камбия и широкий слой древесины с заметно выраженными осенними и весенними элементами вторичной ксилемы, состоящей из крупных и мелких сосудов, трахеид, древесной паренхимы. Сердцевинные лучи узкие, однорядные. На поперечном срезе укоренившихся стеблей видны узкий слой перидермы, первичная кора из паренхимных клеток с крупными межклетниками (аэренхима), иногда с крупными друзами оксалата кальция. Перимедулярная зона сердцевины корневищ и укоренившихся стеблей состоит из толстостенных клеток, окрашенных в темно-коричневый цвет, иногда содержащих многочисленные включения фиолетово-красного цвета.
C. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. 0,50 г измельченного сырья (180) помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл спирта (70 %, об/об) Р и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают и фильтруют.
Раствор сравнения. 0,50 г измельченного зеленого чая (180) помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 20 мл спирта (70 %, об/об) Р и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают и фильтруют.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.
Подвижная фаза: этилацетат Р — метанол Р — вода Р — кислота муравьиная безводная Р (8,5:0,3:0,35:0,4, об/об/об/об).
Наносимый объем пробы: по 5 мкл в виде полос длиной 20 мм и шириной около 3 мм.
Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.
Высушивание: при температуре от 100°С до 105°С в течение 5 мин, затем охлаждают на воздухе.
Проявление: пластинку опрыскивают раствором 1 г/л ванилина Р в 96 % спирте Р, затем погружают на 1—2 мин в раствор 10 г/л кислоты серной Р в 96 % спирте Р и выдерживают при температуре от 100°С до 105°С в течение 5 мин. Просматривают при дневном свете.
Результаты: на хроматограмме раствора сравнения в верхней трети обнаруживаются пять зон красного цвета (катехины чая). На хроматограмме испытуемого раствора в средней и верхней части обнаруживаются одна или несколько зон красного цвета (проантоцианидины и катехины).
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: листья и другие части растения, в том числе отделенные при анализе, — не более 10 %. Органические примеси: не более 3 %. Минеральные примеси: не более 1 %.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 13,0 %. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.
Общая зола (2.4.16). Не более 6,0 %.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 2,0 %.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Реактив S. 0,5 г железа (III) аммония сульфата Р растворяют в 25 мл 1 М растворе хлористоводородной кислоты.
0,500 г измельченного сырья (250) помещают в круглодонную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 20,0 мл спирта (70%, об/об) Р, закрывают пробкой, взвешивают с точностью до 0,01 г и нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре 80°С в течение 20 мин. Охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и доводят массу до первоначальной спиртом (70%, об/об) Р. Содержимое колбы центрифугируют при 2000—3000 об/мин в течение 10—15 мин и собирают надосадочную жидкость (раствор А).
Испытуемый раствор. 0,1 мл раствора А помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,9 мл спирта (70%, об/об) Р, 0,2 мл реактива S, 6,0 мл 5% (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р1 в бутаноле Р, нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре от 80°С до 95°С в течение 60 мин и охлаждают до комнатной температуры.
Компенсационный раствор. 0,1 мл раствора А помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,9 мл спирта (70%, об/об) Р, 0,2 мл реактива S и 6,0 мл 5% (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р1 в бутаноле Р.
Измеряют оптическую плотность (2.2.25) испытуемого раствора при 550 нм.
Содержание суммы проантоцианидинов в пересчете на цианидина хлорид в процентах рассчитывают по формуле:
где:
352 - удельный показатель поглощения цианидина хлорида;
A - оптическая плотность испытуемого раствора;
m - масса навески испытуемого сырья, г.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.