Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 448-449 Чистотела трава
ЧИСТОТЕЛА ТРАВА
Chelidonii herba
GREATER CELANDINE
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Собранная в период цветения, высушенная, цельная или измельченная трава Chelidonium majus L. Содержит не менее 0,6% суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин (C20H19NO5; М.м. 353,4) в сухом сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
A. Внешние признаки (#2.8.3). Стебли округлые, слегка ребристые, в междоузлиях полые, слабоопушенные, длиной до 50 см, светлозеленые, желтоватые до зеленовато-коричневых, приблизительно 3—7 мм в диаметре. Листья тонкие, очередные, черешковые, в очертании широкоэллиптические, пластинки непарноперисторассеченные с 3-4 парами городчатолопастных сегментов, конечный сегмент часто глубоко трехлопастной; верхняя сторона синевато-зеленая и гладкая, нижняя сторона более бледная и покрыта волосками, особенно по жилкам. Бутоны обратнояйцевидные с двумя опушенными чашелистиками, опадающими при распускании цветка. Цветки имеют четыре желтых, широкоовальных лепестка длиной около 8—10 мм; многочисленные желтые тычинки.
Плод — продолговатая стручковидная двустворчатая коробочка. Семена многочисленные, мелкие, яйцевидные с ямчатой поверхностью (при увеличении 10х), с мясистым белым придатком.
B. Микроскопия (#2.8.3). При просматривании листа с поверхности видны клетки эпидермиса с извилистыми стенками. Устьица только на нижней стороне листа с 4—7 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). На нижней стороне листа по жилкам встречаются редкие длинные простые волоски с тонкими стенками, часто оборванные, состоящие из 7—20 клеток, иногда перекрученные или с отдельными спавшимися члениками. На верхушках городчатых зубцов при схождении жилок расположена гидатода с сосочковидным эпидермисом и 2—5 крупными водяными устьицами. Клетки губчатой паренхимы с крупными водяными устьицами. Клетки губчатой паренхимы с крупными межклетниками (аэренхима). Жилки сопровождаются млечными трубками с темно-коричневым зернистым содержимым (после кипячения в щелочи). При измельчении сырья (355) видны многочисленные фрагменты листьев; клетки эпидермиса с извилистыми стенками; устьица аномоцитные, встречаются только на нижней стороне; одиночные, длинные, часто перекрученные волоски с тонкими стенками и обычно фрагментированные; фрагменты проводящей ткани листьев и стеблей с группами волокон, спирально утолщенными сосудами и связанными с ними млечниками с желтоватокоричневым содержимым; иногда встречаются фрагменты венчика с тонкостенными, частично папиллярными клетками, содержащими многочисленные бледные желтые капельки масла; сферические зерна пыльцы диаметром около 30—40 мкм с тремя порами и тонко изъеденной экзиной.
(ЕФ) С. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. К 0,4 г измельченного сырья (710) прибавляют 50 мл кислоты уксусной разведенной Р. Кипятят смесь с обратным холодильником в водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают и фильтруют. К фильтрату прибавляют раствор аммиака концентрированный Р до сильнощелочной реакции и встряхивают с 30 мл метиленхлорида Р. Фильтруют органический слой через бумажный фильтр с натрия сульфатом безводным Р. Фильтрат выпаривают в вакууме досуха. Остаток после выпаривания растворяют в 1,0 мл метанола Р.
Раствор сравнения. 2 мг папаверина гидрохлорида Р и 2 мг метилового красного Р растворяют в 10 мл 96% спирта Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем силикагеля Р.
Подвижная фаза: кислота муравьиная безводная Р — вода Р — пропанол Р (1:9:90, об/об/об).
Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 10 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе.
Проявление: пластинку опрыскивают раствором калия йодвисмутата Р и высушивают на воздухе. Затем опрыскивают раствором натрия нитрита Р и снова высушивают на воздухе. Просматривают при дневном свете.
Результаты: ниже приведена последовательность зон хроматограмм раствора сравнения и испытуемого раствора. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться другие, слабо выраженные зоны.
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: побуревшие и потемневшие части травы — не более 3%. Органические примеси: не более 1%. Минеральные примеси: не более 0,5%.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 14,0%. 1,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.
Общая зола (2.4.16). Не более 15,0%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 2,0%.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ (ЕФ) Испытуемый раствор. К 0,750 г измельченного сырья (710) прибавляют 200 мл кислоты уксусной разведенной Р и нагревают на водной бане в течение 30 минут, периодически встряхивая. Охлаждают и доводят до 250,0 мл кислотой уксусной разведенной Р. Фильтруют, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. К 30,0 мл фильтрата прибавляют 6,0 мл раствора аммиака концентрированного Р и 100,0 мл метиленхлорида Р. Встряхивают в течение 30 мин. Отделяют органический слой. 50,0 мл органического слоя помещают в круглодонную колбу вместимостью 100 мл и выпаривают досуха в вакууме при температуре не выше 40°C. Остаток растворяют в 2-3 мл 96% спирта Р, слегка нагревая. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл, ополаскивая круглодонную колбу кислотой серной разведенной Р, и доводят до объема 25,0 мл этим же растворителем. 5,0 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5,0 мл раствора 10 г/л натриевой соли хромотроповой кислоты Р в кислоте серной Р, закрывают колбу и осторожно перемешивают. Доводят объем полученного раствора до 25,0 мл кислотой серной Р и закрывают колбу.
Компенсационный раствор. Готовят одновременно с испытуемым раствором. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 5,0 мл кислоты серной разведенной Р и 5,0 мл раствора 10 г/л натриевой соли хромотроповой кислоты Р в кислоте серной Р, закрывают колбу и осторожно перемешивают. Доводят кислотой серной Р до объема 25,0 мл и закрывают колбу.
Нагревают оба раствора на водяной бане в течение 10 мин. Охлаждают до температуры около 20°C и доводят, при необходимости, до 25,0 мл кислотой серной Р.
Измеряют оптическую плотность (2.2.25) испытуемого раствора при 570 нм.
Содержание суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин в процентах рассчитывают по формуле:
где:
933 — удельный показатель поглощения хелидонина;
А — оптическая плотность испытуемого раствора;
m — масса навески испытуемого сырья, г.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.