Капли датского короля
Капли датского короля.
Российская военная фармакопея, 1913 год.
Наше предприятие осуществляет заготовку, сушку и реализацию пряно-ароматического и лекарственного…
Государственная Фармакопея (ГФ РБ) Том 2 стр. 423-424. Солодки корни (лакричный корень).
СОЛОДКИ КОРНИ (ЛАКРИЧНЫЙ КОРЕНЬ)
Glycyrrhizae radices (Liquiritiae radices)
LIQUORICE ROOT
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Высушенные очищенные или неочищенные от пробки, цельные или измельченные корни и подземные побеги многолетних травянистых растений Glycyrrhiza glabra L. и/или Glycyrrhiza inflata Bat. и/или Glycyrrhiza uralensis Fisch. Содержат не менее 6,0 % глицирризиновой кислоты (C42H62O16; М.м. 823) в пересчете на сухое сырье.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)
A. Внешние признаки (#2.8.3). Куски корней и подземных побегов цилиндрической формы различной длины, толщиной от 0,5 см до 5 см и более. Встречаются куски корней, переходящие в сильно разросшееся корневище толщиной до 15 см. Поверхность неочищенных корней и побегов слегка продольно-морщинистая, покрытая коричневой пробкой; очищенное сырье снаружи от светло-желтого до коричневато-желтого цвета с незначительными остатками пробки; излом светло-желтый, волокнистый. При просматривании при увеличении видно, что строение корней и подземных побегов беспучковое. На поперечном срезе видны многочисленные широкие сердцевинные лучи, придающие корням ясно лучистое строение, в ксилеме широкие просветы сосудов. Вдоль сердцевинных лучей часто образуются радиальные трещины. У побегов имеется небольшая сердцевина, у корней сердцевины нет.
B. Микроскопия (#2.8.3). На поперечном срезе неочищенного корня видна многослойная пробка. Под пробкой — первичная кора, состоящая из крупных тангентально-вытянутых клеток. У очищенных корней вместе с пробкой частично удалена и первичная кора. За первичной корой идет сильно развитая широкая вторичная кора. В ней хорошо заметны широкие, кнаружи иногда расширяющиеся сердцевинные лучи, чередующиеся с лубом, состоящим из ситовидных трубок, лубяных волокон и паренхимных клеток. Ситовидные трубки, кроме узкого слоя, прилегающего к камбию, сдавлены и представляют собой так называемый деформированный луб, образующий удлиненный конус, обращенный широким основанием к камбию, а вытянутая вершина проходит изгибаясь между группами лубяных волокон. Лубяные волокна с сильно утолщенными стенками и малой, почти точечной полостью собраны группами и окружены кристаллоносной обкладкой. Паренхимные клетки коры и сердцевинных лучей содержат зерна крахмала — простые, округлые или яйцевидные, величиной от 2 мкм до 12 мкм, редко до 20 мкм. Древесина состоит из сосудов разного диаметра — от узкого до очень широкого, групп склеренхимных волокон с кристаллоносной обкладкой и паренхимы, содержащей крахмал. При окрашивании раствором Люголя Р сердцевинные лучи и паренхима окрашиваются в синий цвет, деформированный луб не окрашивается и остается сероватым, сосуды желтые, группы волокон коры и древесины оранжевые. На продольно-радиальном срезе в коре и древесине видны длинные, сильно утолщенные склеренхимные волокна с кристаллоносной обкладкой; в древесине узкие сосуды — сетчатые, средние — со щелевидными порами и широкие — с бочковидными короткими члениками и ромбическими окаймленными порами, расположенными косыми рядами.
(ЕФ) С. Тонкослойная хроматография (2.2.27).
Испытуемый раствор. 0,50 г измельченного сырья (180) помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 16,0 мл воды Р, 4,0 мл кислоты хлористоводородной Р1 и нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 мин. Охлаждают и фильтруют. Круглодонную колбу и фильтр сушат при температуре 105°С в течение 60 мин. Фильтр помещают в круглодонную колбу, прибавляют 20,0 мл эфира Р и нагревают с обратным холодильником в водяной бане при температуре 40°С в течение 5 мин. Охлаждают и фильтруют. Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 5,0 мл эфира Р.
Раствор сравнения. 5,0 мг глицирретино- вой кислоты Р и 5,0 мг тимола Р растворяют в
5,0 мл эфира Р.
Пластинка: ТСХ пластинка со слоем подходящего силикагеля с флуоресцентным индикатором, имеющим максимальную интенсивность при 254 нм.
Подвижная фаза: раствор аммиака концентрированный Р — вода Р — 96 % спирт Р — этилацетат Р (1:9:25:65, об/об/об/об).
Наносимый объем пробы: по 10 мкл в виде полос.
Фронт подвижной фазы: не менее 15 см от линии старта.
Высушивание: на воздухе в течение 5 мин.
Проявление А: просматривают в ультрафиолетовом свете при длине волны 254 нм.
Результаты А: на хроматограммах испытуемого раствора и раствора сравнения в нижней половине обнаруживаются зоны поглощения (глицирретиновая кислота).
Проявление В: пластинку опрыскивают раствором анисового альдегида Р и нагревают при температуре от 100°С до 105°С в течение 5—10 мин. Просматривают при дневном свете.
Результаты В: на хроматограмме раствора сравнения в нижней половине обнаруживается зона фиолетового цвета (глицирретиновая кислота) и в верхней трети — зона красного цвета (тимол). На хроматограмме испытуемого раствора в нижней половине обнаруживается зона фиолетового цвета, соответствующая зоне глицирретиновой кислоты на хроматограмме раствора сравнения; в верхней трети обнаруживается зона желтого цвета (изоликвиридигенин) ниже зоны тимола на хроматограмме раствора сравнения. На хроматограмме испытуемого раствора могут обнаруживаться и другие зоны.
ИСПЫТАНИЯ (ЧИСЛОВЫЕ ПОКАЗАТЕЛИ)
Неочищенное сырье.
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: корни, дряблые в изломе, желто-коричневые и остатки стеблей — не более 4 %. Органические примеси: не более 1%. Минеральные примеси: не более 1 %.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 14,0 %. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.
Общая зола (2.4.16). Не более 8,0 %.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 2,5 %.
Очищеное сырье.
Допустимые примеси (#2.8.2). Несырьевые части растения: корни, плохо очищенные от пробки (с остатками более трех участков темнокоричневой пробки на одном куске или поперечнике более 10 мм) — не более 15 %; корни, потемневшие и побуревшие с поверхности, но светло-желтые в изломе — не более 20 %. Органические примеси: не более 0,5 %. Минеральные примеси: не более 0,5 %.
Потеря в массе при высушивании (2.2.32). Не более 14,0 %. 2,000 г измельченного сырья (2000) сушат при температуре от 100°С до 105°С.
(ЕФ) Общая зола (2.4.16). Не более 6,0%.
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте (2.8.1). Не более 1,0 %.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
2,0 г измельченного сырья (180) помещают в колбу вместимостью 150 мл, прибавляют 20 мл смеси из кислоты азотной Р и ацетона Р (1:20, об/об) и встряхивают в течение 1 ч. Извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Остаток в колбе промывают 10 мл ацетона Р и фильтруют через тот же фильтр. В колбу с остатком прибавляют 20 мл ацетона Р, которым одновременно смывают остатки сырья с фильтра и кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 5 мин. Извлечение фильтруют через тот же фильтр в ту же мерную колбу. Экстракцию горячим ацетоном повторяют еще два раза. Остатки сырья промывают ацетоном Р до объема жидкости в мерной колбе 100,0 мл.
Содержимое мерной колбы количественно переносят в стакан вместимостью 200 мл, ополаскивая 40 мл 96% спирта Р. Прибавляют по каплям при интенсивном перемешивании раствор аммиака концентрированный Р до появления обильного светло-желтого творожистого осадка (до значения рН от 8,3 до 8,6). Маточную жидкость вместе с осадком фильтруют через бумажный фильтр под вакуумом. Стакан и фильтр с осадком промывают 50 мл ацетона Р порциями по 10—15 мл. Осадок с фильтром переносят в стакан, в котором производилось осаждение, прибавляют 50 мл воды Р и перемешивают. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл. Фильтр несколько раз промывают небольшими порциями воды Р, прибавляя их к раствору в мерной колбе. Доводят водой Р до объема 250,0 мл. 30,0 мл полученного раствора разводят водой Р до объема 500,0 мл.
Измеряют оптическую плотность (2.2.25) полученного раствора при 258 нм, используя воду Р в качестве компенсационного раствора.
Содержание глицирризиновой кислоты в процентах рассчитывают по формуле:
где:
11 000 — молярный показатель поглощения глицирризиновой кислоты;
822 — молекулярная масса глицирризиновой кислоты;
А — оптическая плотность раствора;
m — масса навески испытуемого сырья, г.
ХРАНЕНИЕ
В защищенном от влаги и света месте при температуре от 15°С до 25°С.