Государственная Фармакопея СССР издание 11 часть 2 1990 год (ГФ 11 ч2) Стр. 226. Побеги багульника болотного.

1. CORMUS LEDI PALUSTRIS
ПОБЕГИ БАГУЛЬНИКА БОЛОТНОГО

Собранные в августе — сентябре в фазу созревания плодов и высушенные олиственные побеги текущего года дикорастущего вечнозеленого кустарника багульника болотного — Ledum раlustre L., сем. вересковых — Ericaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь олиственных побегов, листьев и небольшого количества плодов. Листья очередные, на коротких черешках, кожистые, линейно-продолговатые или продолговато-эллиптические, цельнокрайние, длиной 15—45 мм, шириной 1—5 мм, с завернутыми вниз краями; с верхней стороны темно-зеленые, блестящие; с нижней стороны покрыты густым оранжево-коричневым войлочным опушением. Стебли цилиндрические с оранжево-коричневым войлочным опушением. Плод — многосемянная продолговатая коробочка 3—8 мм длиной, железисто-опушенная, раскрывающаяся при созревании снизу вверх пятью створками. Запах резкий, специфический. Вкус не определяется.
Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и плодов, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм.
Цвет зеленый, темно-зеленый, оранжево-коричневый, серовато-коричневый. Запах резкий, специфический. Вкус не определяется.
Примечание. Сырье, предназначенное для получения ледина, не измельчают.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с обеих сторон листа — мелкие с тонкими или четковидно-утолщенными извилистыми стенками, над жилками — с прямыми. Устьица только на нижней стороне, крупные, приподнятые, с 4—8 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Верхняя сторона листа покрыта толстой кутикулой; волоски встречаются редко. Нижняя сторона густо опушена волосками трех типов: длинные, многоклеточные, лентовидные, извилистые и перекрученные волоски, состоящие из двух рядов клеток, с красно-коричневым содержимым; мелкие одноклеточные волоски с толстой оболочкой, покрытой бородавчатой кутикулой; головчатые волоски на одно- или многоклеточной ножке с многоклеточной круглой головкой, содержащей маслянистые капли. Эфиромасличные железки встречаются на обеих сторонах листа, но больше на нижней; они состоят из крупной округлоприплюснутой головки, образованной клетками двух типов: 6—10 мелких округлых клеток, расположенных у основания железки, и 10— 12 крупных почти плоских клеток, образующих купол над первыми; ножка железки короткая двухрядная, из нескольких мелких клеток. Мезофилл листа характеризуется ярко выраженной аэренхимой и содержит друзы оксалата кальция, реже одиночные призматические кристаллы и их сростки.

Числовые показатели. Цельное сырье. Эфирного масла не менее 0,1 %; влажность не более 14 %; золы общей не более 4 %; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 1 %; серовато-коричневых стеблей не более 10 %; органической примеси не более 1 %; минеральной примеси не более 0,5 %.
Примечание. Содержание эфирного масла в сырье, предназначенном для получения ледина, должно быть не менее 0,7 % и ледола в нем не менее 17 %. Определение содержания ледола в эфирном масле проводит завод — изготовитель препарата ледина.
Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1 %; влажность не более 14 %; золы общей не более 4 %; золы, нерастворимой в 10 % растворе хлористоводородной кислоты, не более 1 %; кусочков серовато-коричневых стеблей не более 10 %; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм, не более 5 %; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10 %; органической примеси не более 1 %; минеральной примеси не более 0,5 %.

Количественное определение. Определение содержания эфирного масла. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц 1—3 см. Для определения содержания эфирного масла берут 30 г измельченного сырья, помещают в колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют 400 мл воды. Определение содержания эфирного масла проводят методом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки — 4 ч, после его охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы закристаллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодильника расплавилась и опустилась в приемник.
Определение содержания ледола в эфиром масле. Эфирное масло нагревают на водяной бане при температуре 60 °С до полного расплавления кристаллов ледола и осторожно перемешивают тонкой стеклянной палочкой или стеклянным капилляром с запаянным концом. Пробу эфирного масла отбирают (не допуская попадания водной фазы) пипеткой, подогретой до той же температуры на той же бане в отдельной пробирке. Затем немедленно во взвешенную (с погрешностью ±0,01 г) колбу вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся полиэтиленовой пробкой помещают около 0,2 г (точная навеска) эфирного масла и около 0,06 г (точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты, пипеткой прибавляют 20 мл 95 % спирта и перемешивают до полного растворения компонентов; 1—2 мкл полученного раствора с помощью микрошприца вводят в испаритель газового хроматографа и включают программирование температуры.
После окончания температурной программы отключают нагрев термостата, открывают дверку термостата и охлаждают колонку до температуры 90—95 °С, наблюдая за падением температуры по термометру. Установив на шкале датчика температур первоначальную изотермическую температуру колонки 100 °С, вновь включают нагрев термостата и по достижении заданной температуры 100 °С весь цикл повторяют снова. Таким образом получают не менее трех хроматограмм. Параллельно при точно таких же услових хроматографируют не менее трех раз 1—2 мкл эталонной смеси ледина и метилового эфира миристиновой кислоты, чередуя ввод эфирного масла с вводом эталонной смеси (рис. 10).
На полученных хроматограммах измеряют линейкой высоту пиков ледола и метилмиристата (с погрешностью ± 0,5 мм), при этом высота пиков должна быть не менее 100 мм, а критерий разделения хроматографической колонки (К) для пиков ледола и палюстрола — не менее 1.

где ΔV_R — разность удерживаемых объемов ледола и палюстрола в миллиметрах; µ(0,5h) — ширина пиков ледола (л) и палюстрола (п) на половине его высоты в миллиметрах.
Содержание ледола в процентах (Хл) в навеске эфирного масла рассчитывают как среднее из трех хроматографических повторностей по формуле:

где Рвн.ст. — навеска метилового эфира миристиновой кислоты граммах (в определяемой пробе); h – высота пиков в миллиметрах: ледола (л), внутреннего стандарта (вн.ст.) – метилового эфира миримистиновой кислоты; Рм – навескам эфирного масла в граммах; F – коэффициент пересчёта.
Коэффициент пересчета рассчитывают по хроматограммам эталонной смеси как среднее из трех хроматографических повторностей по формуле:

Рвн.ст. – навеска внутреннего стандарта (в эталонной смеси) в граммах; Рл – навеска ледина (в эталонной смеси) в граммах; hвн.ст. — высота пика внутреннего стандарта на хроматограмме эталонной смеси в миллиметрах; hл – высота пиков ледола на хроматограмме эталонной смеси в миллиметрах.


Примечание. 1. Условия хроматографирования: газожидкостный хроматограф «Хром-4» (ЧССР) с пламенно-ионизационным детектором; колонка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм заполнена хромасорбом WAW 60—80 меш с нанесенным на него 0,6 % раствором полиэтиленгликоль-адината. Температура колонки, программируемая от 100 до 150 °С со скоростью 5 °С в 1 мин; температура испарения 180 °С; газ-носитель — азот. Расход газов: азота — 60 мл/мин, водорода — 40 мл/мин, воздуха — 400 мл/мин; скорость протяжки диаграммной ленты самописца — 10 мм/мин. Возможно использование других типов хроматографов, имеющих аналогичные параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих необходимый критерий разделения ледола и палюстрола.
2. Приготовление раствора эталонной смеси:в колбу; вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся полиэтиленовой пробкой помещают около 0,1 г (точная навеска) ледина (ВФС 42-1426-86), в пересчете на 100 % ледол и около 0,12 г (точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты (ТУ 6-09-13-628-78) и растворяют в 40 мл 95 % спирта. Хранят раствор эталонной смеси в плотно закрытой стеклянной таре в прохладном месте. Срок хранения 6 мес.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное — в мешки тканевые или льно- джуто-кенафные не более 25 кг нетто.
Измельченное сырье фасуют по 75 г в пачки картонные 8-1-4.

Хранение. Список Б.

Срок годности 3 года.
Отхаркивающее средство.